C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

四Schiff碱(二苯并-18-冠-6)及其钾(I)/钴(II)配合物的合成和 性质

由二苯并-18-冠-6出发,合成了4',4',5',5'-四(2-羟基苯亚甲基亚氨基)二苯并-18-冠-6(L^1H~4)及其5位取代衍生物(取代基R=CH~3,OH,OCH~3,Cl,NO~2)L^2H~4～L^6H~4。它们依次与硝酸钾和醋酸钴反应,制得1:1:2的钾(I)/双钴(II)配合物LCo~2.2H~2O.KNO~3(L=L^5,L^6)或其某些二氧加合物LCo~2(2O~2).2H~2O.KNO~3(L=L^1～L^4)。考察了取代基R和冠醚环配合的钾离子对二氧加合物形成及稳定性的影响。结果表明,含吸电子基(R=Cl,NO~2)的钾(I)/双钴(II)配合物不能形成二氧加合物;冠环中的钾离子会导致二氧加合物中两个Co-O~2键热稳定性的差异。     

工业过程在线控制气相色谱仪中柱切系统的研制

根据某石化总厂生产过程控制23套在线气相色谱仪中柱切系统国产化的实际需要,在气相色谱专家系统研究的基础上,通过选择正确的柱系统,并采用基于反吹、前吹、中心切割等基本柱切方法为基础的组合式柱切技术,配以往长、流量、流动方向和柱温的调节,取得了圆满成功。实际使用证明,所研制柱子的性能达到日本原装柱的水平,寿命为1～3年不等。     

松针样品中多氯联苯的分析方法研究

研究了松针中多氯联苯（PCB）质量比测定方法。用硅胶预处理柱处理样品,加标回收实验结果表明回收率在90％左右。分别测定了不同地区的松针样品中PCB的质量比,据此可评价不同地点的PCB污染程度。样品预处理和分析方法简单、可靠、易行,重现性好。     

Schiff碱配合物结构对其催化氧化性能的影响

水杨醛缩二胺类双Ｓｃｈｉｆ碱配合物,在可逆吸附氧分子和催化氧化性能等方面的研究已有不少报道［１－３］。Ｓｃｈｉｆ碱配合物在均相氧化反应中早有应用,但作为异丙苯均相氧化反应的催化剂的报道则很少［４］。已有的研究结果表明,Ｓｃｈｉｆ碱配合物结构对在催化氧...     

强光场中原子的电离速率

以静态场隧道电离为基础,在准静态近似的条件下,对描述强光场中原子及其各阶离子电离的电离速率进行了较为系统的总结,纠正了早期对隧道电离的电离速率公式进行讨论并且后来的计算中被广泛引用的文献「１０」中公式的错误,地部分稀有气体原子及其各了子在线偏振、圆偏振强光场中的了速度及相应的阈值光强进行了比较。     

胺草磷的晶体结构

胺草磷晶体,属三斜晶系,空间群为C_i¹-P1,晶胞中含两个分子,晶体学数据为:a=8.636(1),b=10.483(2),c=10.694(2)Å;α=110.92(1)°,β=111.27(1)°,γ=98.97(1)°;V=796.2(3)ų,D_c=1.33g/cm³,F(000)=336;μ(MoK_α)=3.2cm^-1。此结构用直接法解出,最后的R因子为:R₁=O.055,R₂=0.047。胺草磷分子中的磷原子形成四个四面体向的化学键,其中P-S键含有相当高的双键成分,这意味着磷原子的3d轨函参与成键。     

锌铬尖晶石水热合成及形成机理研究

采用水热法制备了纳米ZnCr2 O4晶粒.采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和红外光谱仪(IR)研究了晶粒的物相演化规律.结果表明,在180℃温度下可制备2 nm的ZnCr2O4晶粒.ZnCr2 O4晶粒的形成遵循溶解-结晶机制,铬的三聚体和含有羟基的四配位锌的聚集体形成与Al13结构相同的ZnCr12,这些ZnCr12晶核经过进一步缩聚反应形成ZnCr2O4晶粒.     

大质量钨合金动能块高速侵彻超高强度钢靶作用特性

为研究超高强度钢靶抗大质量钨合金动能块的侵彻性能及破坏特性,基于弹道炮开展了215 g圆柱形钨合金动能块高速侵彻半无限超高强度G50钢靶和低强度45钢靶试验,获得了不同速度侵彻下两种钢靶的侵彻深度和成坑体积。试验表明,不同于低强度钢靶的近似圆柱体成坑特性,钨合金动能块侵彻超高强度钢靶时,在靶板内形成了类锥形弹坑,成坑侧面和坑底均有拉伸崩落裂纹;分析了超高强度钢靶的侵彻破坏特性,指出侵彻过程中钨合金动能块局部破碎引起靶板内的卸载拉伸剥落和动能块的侵彻锐化行为联合导致了类锥体弹坑的形成。通过数值模拟验证了超高强度钢靶的高速侵彻破坏机制。