飞秒激光剥蚀-多接收等离子体质谱原位分析玄武岩玻璃样品Mg同位素组成

建立了飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fsLA-MC-ICP-MS)原位微区分析玄武岩玻璃中Mg同位素的方法.溶液进样-干气溶胶条件下浓度匹配实验表明,样品和标准样品中Mg浓度比在0.4 ～3.0时,可获得准确样品Mg同位素组成.激光剥蚀条件对Mg同位素的准确测定有明显的影响,激光剥蚀斑束和扫描速率变化,使得质谱仪的质量歧视效应随进样负载量不同而产生较大的变化,并影响样品Mg同位素组成;激光剥蚀频率与δ25 Mg正相关,与δ26 Mg负相关,当剥蚀频率大于4 Hz时,δ25 Mg和δ26 Mg趋于平稳;超快激光的能量密度对Mg同位素组成影响较小.利用本方法对国际标准样品的分析结果与参考值在误差范围内一致.本方法具有制样简单、快速的特点,且测试结果准确可靠,为火山玻璃中Mg同位素分析提供了有效的分析手段.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定云南野生菌中甲拌磷及其代谢物

建立了云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留量的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。野生菌样品经1%HAc-乙腈提取后,利用PSA填料净化,过滤膜后分析,正离子多反应监测模式检测,外标法定量。甲拌磷及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内具有较好线性关系,检出限范围为0.008~0.08μg/kg,定量限范围为0.03~0.30μg/kg。在3个加标浓度下,平均回收率范围为73.3%~98.5%,相对标准偏差范围为4.4%~9.9%。该方法能够满足云南野生菌中甲拌磷及其代谢物残留分析的要求。     

F8BT∶P3HT共混薄膜放大自发辐射的温度效应

研究了温度对聚合物poly(9,9-dioctylfluorene-co-benzothiadiazole)(F8BT)和poly(3-hexylthiophene)(P3HT)共混薄膜的放大自发辐射(ASE)的影响。在80~320 K温度范围测试了不同P3HT质量比的共混聚合物薄膜和纯F8BT薄膜的ASE特性。在室温条件下,共混聚合物的阈值随着P3HT所占比例的增加先降低后升高。当P3HT比例约为20%时,阈值最低约为2.59×10~3W/cm~2。当温度从320 K下降到80 K时,纯F8BT薄膜的ASE阈值光功率由5.36×10~3W/cm~2下降到4.15×10~3W/cm~2,P3HT质量比为20%的共混薄膜的ASE阈值光功率由2.84×10~3W/cm~2下降到2.03×10~3W/cm~2。在一特定泵浦光功率(5.29×10~3W/cm~2)下,当温度由320 K下降至80 K时,ASE强度约提高4倍。随着温度的降低,混合物薄膜的ASE峰位红移,移动达12 nm。     

一系列薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基-(1→2)和(1→4)-β-D葡萄糖甙的1H和13C NMR归属

用同核和异核二维核磁共振方法全归属了一系列合成的薯蓣皂甙元-α-鼠李糖基-β-D葡萄糖甙的¹H和¹³C核磁共振谱线.这些薯蓣葡萄糖甙是薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙(1),薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基(1→2)-β-D葡萄糖甙(2),薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基(1→4)-β-D葡萄糖甙(3),薯蓣皂甙元[-α-鼠李糖基-(→2)]-α-L鼠李糖基→-(1→4)-β-D葡萄糖甙(4)以及薯蓣皂甙元[-α-L鼠李糖基-(1→2)]-β-D阿拉伯糖基-(1→4)-β-D葡萄糖甙(5).     

在无定形二氧化钛上生长纳米钛硅分子筛催化剂

尺寸在1～100nm之间的材料称为纳米材料.纳米材料中表面分子占很大比例,由此产生了不同于常规材料的各种特殊性能.纳米材料在很多领域得到广泛的研究和应用.很多研究者发现纳米结构的催化剂有着与常规催化剂不同的催化活性和选择性.沸石分子筛催化剂是一种结晶的多孔物质,其孔径一般小于1 nm.     

Ni80P20合金的非晶化度与催化活性的关联

采用淬冷法,通过改变冷却铜辊的转速,得到了一系列具有不同非晶化度的Ｎｉ８０Ｐ２０合金材料。以乙炔加氢为探针反应的催化研究结果表明,合金的催化活性随非晶化程度的增加而增加,同时,非晶态合金具有比相应的晶态金合明显优良的催化稳定性,ＸＲＤ和ＡＥＳ深度分析显示：在氧化－还原活化处理过程中,相对晶态合金而言,非晶态合金显示明显的“惰性”,活化后的表面上含有较多的对加氢反应有促进作用的氧化镍相互作用的结构。     

船舶水下拖带缆-体系统的操纵运动分析

提出了船舶水下拖带缆-体系统的时域分析法,采用凝集参数法模拟了缆-体结构系统,缆为圆形截面、可伸长,忽略弯曲刚度．采用变步长4阶龙格——库塔法积分系统运动方程．计算了2个实例以实证程序的可靠性,程序可广泛用于系泊、拖曳、潜器脐带缆等具有组合成分的海洋缆体系统的初步设计阶段．     

硅衬底生长的InGaN/GaN多层量子阱中δ型硅掺杂n-GaN层对载流子复合过程的调节作用

为了解决在单晶硅衬底上生长的InGaN/GaN多层量子阱发光二极管器件发光效率显著降低的问题,使用周期性δ型Si掺杂的GaN取代Si均匀掺杂的GaN作为n型层释放多层界面间的张应力。采用稳态荧光谱及时间分辨荧光谱测量,提取并分析了使用该方案前后的多层量子阱中辐射/非辐射复合速率随温度（10~300 K）的变化规律。实验结果表明引入δ-Si掺杂的n-GaN层后,非辐射复合平均激活能由（18±3）meV升高到（38±10）meV,对应非辐射复合速率随温度升高而上升的趋势变缓,室温下非辐射复合速率下降,体系中与阱宽涨落有关的浅能级复合中心浓度减小,PL峰位由531 nm左右红移至579 nm左右,样品PL效率随温度的衰减受到抑制。使用周期性δ型Si掺杂的GaN取代Si均匀掺杂的GaN作为生长在Si衬底上的InGaN/GaN多层量子阱LED器件n型层,由于应力释放,降低了多层量子阱与n-GaN界面、InGaN/GaN界面的缺陷密度,使得器件性能得到了改善。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2 : 98, v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH₂填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0 μ g/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05 μ g/kg,定量限均为0.20 μ g/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0 μ g/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。