聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯的合成与表征

以2,5-呋喃二甲酸和乙二醇为原料,草酸亚锡为催化剂,通过直接酯化法合成了线性高分子量聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF).运用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H-NMR)表征了该聚酯的结构;由乌氏黏度计法和凝胶渗透色谱(GPC)建立了该聚酯在一种混合溶剂体系中特性黏数和重均分子量的关系:[η]=2.82×10-6Mw0.99dL/g,25℃,苯酚-四氯乙烷(1∶1,W/W);示差扫描量热法(DSC)和热失重分析(TGA)测定了该聚酯的热转变性能,结果表明该聚酯玻璃化转变温度为84℃,熔点为211℃,起始热分解温度高于370℃,具有良好的热稳定性;运用旋转流变仪研究了PEF的流变性能,结果表明,PEF熔体属于假塑性流体,随相对分子量的减小和温度升高,其非牛顿指数增大,在高于PEF熔点20～40℃,剪切速率为2.17×10-2～1.14×102s-1时,PEF的非牛顿指数为0.85左右.     

合成聚对苯二甲酸丙二醇酯负载型催化剂钛酸四丁酯/纳米二氧化硅的制备

以钛酸酯偶联剂(TMC-201)为改性剂,采用超声波分散方法对亲水性纳米二氧化硅(nano-SiO2)进行了表面改性。采用浸渍法将钛酯四丁酯(Ti(OC4H9)4)负载于表面改性的nano-SiO2上,制备了纳米级Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂。考察了偶联剂用量、温度、时间对纳米SiO2表面改性的影响,研究了负载时间、负载温度和Ti(OC4H9)4用量对表面改性后纳米SiO2负载Ti(OC4H9)4的影响。结果表明,当TMC-201质量分数为35%、反应温度为90℃、反应时间为3.5 h时,纳米SiO2粒子表面接枝的偶联剂量最大;在室温下,负载48 h,Ti(OC4H9)4用量为表面改性纳米SiO2量的1/2时得到的Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂负载Ti(OC4H9)4量最大;运用ICP-AES、FESEM等测试技术对修饰后的纳米SiO2及Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂进行了表征;将Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂用于聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚酯合成的结果表明,与均相Ti(OC4H9)4催化剂相比,Ti(OC4H9)4/nano-SiO2负载型催化剂催化合成PTT聚酯过程中酯化时间177 min,与均相催化剂催化酯化时间相近,在缩聚2 h后得到PTT的特性粘度高达1.05,证明该负载型催化剂具有高的催化活性,既可催化酯化反应又可催化缩聚反应。     

不可微函数的不变伪单调性与伪不变凸性

本文讨论不可微函数的强伪不变凸性和不变伪单调性之间的关系,还讨论了不可微函数的伪不变凸性与半严格预拟不变凸性.此外,还给出了一个集值映射的不变伪单调的等价定义.     

带扰动项的FR共轭梯度法

本文提出了两种搜索方向带有扰动项的Fletcher-Reeves (abbr. FR)共轭梯度法.其迭代公式为xk 1=xk αk(sk ωk),其中sk由共轭梯度迭代公式确定,ωk为扰动项,αk采用线搜索确定而不是必须趋于零.我们在很一般的假设条件下证明了两种算法的全局收敛性,而不需要目标函数有下界或水平集有界等有界性条件.     

802．1X协议的网络访问控制案例分析

主要分析了利用802．1X协议解决网络访问控制的案例。     

直接酯化法合成聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯

以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,草酸亚锡为催化剂,采用直接酯化法制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF)。考察了酯化反应、酯化产物、缩聚反应及缩聚产物的影响因素,结果表明,草酸亚锡在该体系中既可催化酯化反应又可催化缩聚反应,当n(FDCA)∶n(EG)=1∶1.6、草酸亚锡摩尔分数为0.1%、酯化温度为210℃、缩聚温度为240℃、缩聚反应时间为480 min、磷酸三甲酯摩尔分数为0.03%时,酯化程度最高(酯化产物的酸值在94%以上),缩聚产物相对分子量最高(比浓粘度达到1.29 dL/g),端羧基含量最低(34.3 mol/t);采用FTIR和1H NMR对目标产物的结构进行了表征。     

硫化镉准纳米圆球的人工活性膜法控制合成及其性能研究

首次利用胶棉人工活性膜板，在0.1mol/L CdCl_2溶液和0.1mol/L Na_2S溶液 组成的隔膜组装体系中，成功制备了硫化镉准纳米圆球。产物粒径范围80～280nm ，平均粒径～170nm，圆球边界清晰，为立方闪锌矿多晶结构，晶格常数a=0. 5818nm。光学性质研究表明，当激发波长为390nm时，出现了波长为480nm的蓝光和 535nm的绿光两个发射峰；紫外-可见光谱在475nm处有最大吸收，与常规材料相比 “蓝移”了40nm，表现出明显的量子尺寸效应。另外还对产物合成机理进行了探讨 。     

炭黑/硅橡胶介电弹性体复合材料的制备研究

硅橡胶介电弹性体因其模量低、应变响应速度快、回弹速率高及温度适应范围广等优点在介电弹性体研究领域广受关注,具有十分广阔的应用前景.但其存在介电常数低、电致变形量小的缺点.针对此问题,本研究以硅橡胶为基体,以炭黑为填料,通过将炭黑质量分数变化范围控制在0％～20％,厚度变化控制在0.5mm～2mm,制备了炭黑/硅橡胶介电...     

塑料玩具中丙烯酰胺总量及迁移量的高效液相色谱检测法及确证

建立了一种简单、快速测定玩具中丙烯酰胺含量与迁移量的高效液相色谱法(HPLC).该方法以Waters Atlantis T3柱为分析柱,以纯水超声提取并作为流动相,采用HPLC对水中丙烯酰胺的含量及模拟汗液、唾液中丙烯酰胺的迁移量进行测定,并测定了自制阳性样品中的残留丙烯酰胺的含量,最后用液相色谱-串联质谱( LC-M...     

蛋白质三元复合物空间定向作用机理的研究——BSA/SDS/天青A反应体系

应用光谱探针技术研究了牛血清白蛋白(BSA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/天青A(AA)相互作用的吸收光谱,考察了SDS/BSA摩尔比对BSA/SDS/AA反应体系吸收光谱的影响。研究结果表明,BSA-SDS-AA三元复合物产生新的光谱吸收峰以及变色反应,主要是由于结合态AA分子空间定向作用形成的聚集体聚集程度不同所造成的。