实用化微机全自动控制XG60-1型MOCVD装置的研制

本文介绍的是自行设计与制造的高度自动化MOCVD装置。该装置设有9路流量控制管路,6路源,1路HCl气源及氯气旁路,装置气密性好,8 kg/cm²正压时,用Snoop溶液检测无泄露。配有真空机组,反应室可抽至10^-5乇。反应室为高频加热,控温精度±0.2℃,有机源冷井控温精度±0.1℃,设有压力,H₂、AsH₃、PH₃报警及自动处置系统,有断水,断电保护,全部控制量均为数字显示,温度及全部流量的设置与调整均实现微机自动控制,配有GaAs,AlGaAs单层及多层结构生长工艺的专用软件,实现完全自动化生长。该装置性能稳定,重复性好,安全可靠,对操作者及环境无危害,设有手动及自动转换开关,适合于科研和生产使用。     

场放大进样-毛细管区带电泳法高灵敏检测三聚氰胺

建立了基于水塞联用场放大进样(FESI)的区带毛细管电泳(CZE)检测多种样品中三聚氰胺的分析方法。水塞组成为40%乙腈和60%水,水塞进入时间200 s,进水压力3 kPa。以120 mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH 2.2)-10%甲醇为运行缓冲溶液,以0.10 mmol/L NaH2PO4(pH 2.2)-20%乙腈为样品基体溶液,进样电压20 kV,进样时间80 s,分离电压20 kV。在优化实验条件下,与普通的CZE法比较,三聚氰胺的紫外检测灵敏度提高了800倍,检出限(S/N=3)由2.0 mg/L降至2.5μg/L,线性范围为10～1 000μg/L。将该方法用于多种样品中三聚氰胺残留的检测,回收率为98%～106%,相对标准偏差(RSD,n=4)均不高于5.1%。该方法克服了紫外检测灵敏度低的缺陷,具有检测灵敏、简便易行、预处理简单、干扰少、经济环保和适用范围广等优点。     

三氯生分子印迹传感器的制备及其性能研究

应用分子印迹技术, 以邻苯二胺为功能单体、三氯生为模板, 用循环伏安法在玻碳电极表面合成了性能稳定的三氯生分子印迹聚合膜, 并用方波伏安法对此印迹传感器进行了分析应用研究.     

液氮环境下的热载流子高功率微波探测器

为提高热载流子高功率微波探测器的灵敏度和降低环境温度对探测器性能的影响,开展了液氮环境下的热载流子探测器研究。提出了局部使用可阀合金块的BJ-100型热载流子探测器制作工艺,增强了探测器的抗温度冲击能力。测试结果表明,探测器硅片焊接的结合力大于4.9 N,能够承受从常温到液氮的反复温度冲击。利用100 kW微波源开展了热载流子探测器在室温和液氮环境下的灵敏度测试实验,结果表明：探测器输出波形与肖特基二极管检波器输出波形一致;在保持偏置电流相同的条件下,相较于常温环境,探测器在液氮环境下的相对灵敏度提升约20倍,输出电压可达V级。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饮料中的锗及基体干扰的研究

本实验以硝酸镍为基体改进剂，用塞曼石墨炉原子吸收法测定样品中的微量锗，研究了溶液介质与共存元素对测定的影响。方法简便，准确快速，灵敏度高。     

基于氟硼二吡咯染料的汞离子荧光分子探针的合成与光谱性质

合成了一种中位-苯甲酸基取代的氟硼二吡咯类染料衍生物(1)并研究了它的金属离子传感性能。在甲醇溶液中,染料1显示出显著的对汞离子具有选择性的"开-关"型亲离子荧光团响应,而对其他一些代表性碱金属、碱土金属、过渡金属及重金属离子等都没有明显的荧光响应;同时染料1在对所检测的金属离子中,通过其溶液颜色的改变对汞离子显示出明显的选择性显色行为,以便实现对汞离子的"裸眼检测"。     

己烯雌酚分子印迹传感器的制备及其性能研究

应用分子印迹技术,以邻苯二胺为功能单体、己烯雌酚为模板,采用循环伏安法在玻碳电极表面合成了性能稳定的己烯雌酚分子印迹聚合膜,并用50%(V/V)乙醇溶液迅速去除模板,得到对己烯雌酚响应的分子印迹电化学传感器。研究了此分子印迹传感器的分析性能,建立了以K3Fe(CN)6为电子传递媒介的间接分析法。在1.0×10-7～5.1×10-6mol/L范围内,己烯雌酚的浓度与K3Fe(CN)6的相对峰电流变化呈线性关系。选择性实验表明,此传感器对结构相似的分子有较强的抗干扰能力。     

小型L波段高功率微波辐射场测量系统接收天线

借鉴电-磁振子组合型天线结构,设计了一种基于同轴传输结构的小型L波段高功率微波(HPM)辐射场测量系统接收天线,解决了L波段传统波导型测量系统中接收天线体积大、使用不便的问题。通过仿真研究分析了天线结构尺寸与天线增益、驻波和方向图等特性参数之间的关系,优化设计了用于L波段HPM辐射场测量的接收天线结构,并对加工的天线实物进行了测试。结果表明:当天线口面尺寸与长度相等时,其边长与工作的中心频率对应波长存在着两倍的关系;选择边长为100mm可满足在1.2~1.8GHz频段内,天线驻波系数小于1.5,增益从2.8dB单调增大至6.1dB,方向图主瓣宽度大于70°,辐射主轴与天线几何主轴基本一致。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中6种糖皮质激素

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中丙酸氟替卡松、曲安奈德、醋酸可的松、地塞米松、氢化可的松和泼尼松等6种糖皮质激素的新方法。样品用甲醇超声提取后,经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Nucleodur C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm)分离,以甲醇-乙腈(60∶40 V/V)和水为流动相进行梯度洗脱,使6种糖皮质激素得到有效分离。被测激素在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9990),平均加标回收率为81.8%～96.1%,相对标准差3.3%～6.4%,检出限为0.78～1.12μg/L。     

溶胶-凝胶分子印迹检测三聚氰胺

使用溶胶-凝胶分子印迹技术,建立了无需分离直接检测三聚氰胺的电化学分析方法.对三聚氰胺电化学性质研究表明,三聚氰胺在0.75 V有一个特征氧化峰.优化了扫描条件,并对可能的氧化机理进行了推测.氧化峰电流与三聚氰胺在1.0×10<'-7>～1.0×10<'-3>mol/L浓度范围的对数值呈线性关系,线性回归方程为:1(μ...