α-二亚胺钯配合物的合成及催化Suzuki偶联反应

设计合成并表征了3个具有不同骨架结构的α-二亚胺钯配合物,并在有氧条件下催化不同溴代芳烃与芳硼酸的Suzuki偶联反应,重点考察了配合物骨架结构、碱性强度、溶剂极性和不同反应温度对催化反应的影响。结果表明,α-二亚胺类钯配合物能催化Suzuki偶联反应,采用质子溶剂、无机碱,以及较高反应温度都有利于偶联反应的进行,能够高效制备一系列联芳类化合物。     

5-氟尿苷5’-棕榈酸酯的酶法合成

考察了10 ml丙酮-四氢呋喃(85/15,体积比)混合溶剂体系中,各关键因素对脂肪酶Lipozyme TL IM催化5-氟尿苷5’-棕榈酸酯合成反应的影响.结果表明,添加分子筛能有效除去溶剂中的水分,从而极人地提高了目标产物收率.在最优反应条件下,该体系被成功放大至200 ml (5-氟尿苷克级用量),产物收率高达9...     

有机聚合物整体柱的改性与应用进展

有机聚合物整体柱具有制备简单、易于改性和通透性好的优点,不仅可作为微柱色谱分离分析的固定相,而且可用作样品纯化富集的载体,广泛应用于基体复杂的生化样品分析领域.该文综述了近年来有机聚合物整体柱的研究进展,重点介绍了其制备方法、改性技术及在生化样品预处理领域的研究动态.针对其制备方法,从制备过程、制备原料(单体、交联剂、...     

煤电解氧化的伏安特性的研究

与传统的煤转化工艺[1,2 ] 相比 ,煤的电化学加工工艺具有操作条件温和 (常压和较低温度 5 0℃～ 6 0℃可以很好进行 )、设备要求简单、经济成本低的优点 ,所得产品中既有小分子的有机化合物可作液态燃料 ,也有经济价值很高的氢气、腐殖酸等 ,并且在对煤进行转化的同时还可完成脱灰、脱硫。大量研究表明 ,煤电化学加工是煤加工领域的一条有良好前景的新途径。本研究在多种体系 (包括非水体系 ,碱性水性体系 ,酸性水性体系 )中 ,采用循环伏安法对大同晋华宫煤进行了电化学氧化行为的探讨和研究 ,确定了煤电解氧化的反应条件 ,并对其工艺进行…     

同、异双核卟啉-Salen型金属配合物的合成及非线性光学性质

设计合成了两种新型卟啉-Salen 型配体5-（3-氨基-4-（3,5-二叔丁基水杨醛基）-氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉（1）和5-（N,N’-二（3,5-二叔丁基水杨醛基）-3,4-二氨基苯基）-10,15,20-三苯基卟啉（2）及其同、异双核金属配合物和单金属核配合物. 采用氢核磁共振（1H NHR）谱、电喷雾质谱（ESI-MS）、傅里叶变换红外（FTIR）光谱和紫外-可见（UV-Vis）光谱等手段对各目标化合物进行了表征. 用Z扫描技术研究了配体及其金属配合物的三阶非线性光学性质. 实验结果表明：配体1和配体2具有相似的光学特征,均具有反饱和吸收的特性和自散焦效应;当不同的金属离子嵌入配体形成单、双核金属配合物后,分子的极性发生改变,他们的光学特性均受到影响.     

盐酸吡哆辛在聚对氨基苯磺酸修饰电极上的电化学行为与测定

通过电聚合法制备了聚对氨基苯磺酸(PABSA)修饰玻碳电极(GCE),采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了盐酸吡哆辛(VB₆)在该修饰电极上的电化学行为。 结果表明,VB₆在该修饰电极上的氧化电流显著增加,为裸电极上的7.5倍。 在pH值3.06.5的醋酸缓冲溶液中,VB₆在PABSA/GCE上的电极反应为吸附控制的一电子两质子的不可逆氧化反应。 在优化条件下,使用DPV对VB₆进行了定量检测,线性范围为0.04100 μmol/L,检出限为0.01 μmol/L,是目前所报道的电化学方法测定VB₆的最低检出限,相对平均偏差为3.1%(n=8)。 采用本方法对维生素B₆片中的VB₆进行检测,回收率为106%~108%。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%（v/v）乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%（v/v）乙酸的甲醇-水（8∶2,v/v）溶解残渣后,用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑（GCB）进行净化。采用Symmetry C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）进行分离,用加热大气压电喷雾电离（HESI）源、正离子模式进行扫描,在多反应监测模式（MRM）下检测。结果表明,二甲戊灵在1.0~20.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9960,检出限为0.2 μg/kg;二甲戊灵的加标回收率为63.3%~104.7%,精密度为6.9%~14.5%（n=7）。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。     

Si，Ag，F离子共修饰HA纳米生物薄膜的制备与表征

采用单电流阶跃电化学沉积技术,在商业纯钛(CP-Ti)表面构建硅、银、氟离子共修饰羟基磷灰石(Si-Ag-F-HA)纳米复合薄膜。Ag+的持续释放可以提供有效的抗菌性,Si4+作为生物活性元素可以有效地抵消Ag+的潜在细胞毒性。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定涂层中硅和银元素的释放规律。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)等技术对得到的材料进行了表征。结果表明：Si,Ag和F三种元素均匀地掺杂到了HA的晶体结构中。Si-Ag-F-HA为纳米级的针状晶体结构,薄膜整体致密且均匀。Si-Ag-F-HA纳米生物薄膜可以在一周内很好地诱导类骨磷灰石的形成,具有优异的生物活性。塔菲尔曲线测试结果证实涂层的耐SBF腐蚀性较好。ICP-MS测试结果表明Si-Ag-F-HA纳米生物薄膜可以提供持续的Si和Ag离子释放。FTIR 和ICP-MS等光谱技术为开发新型抗菌硬组织修复材料提供了高效快速的检测手段。     

不同极性微量选择性溶剂对聚合物膜表面浸润性的控制

通过在双亲性三嵌段共聚物( PEO-PDMS-PEO)的溶液中加入不同极性的微量选择性溶剂, 分别制得胶束和反胶束微粒, 不同组分的溶液涂膜后显示出明显的浸润性差异. 采用透射电镜、原子力显微镜和X射线光电子能谱分别对胶束和反胶束微粒在溶液中和成膜后的结构以及表面化学组成进行了表征, 结果表明, 不同选择性溶剂所形成的胶束和反胶束微粒的结构差异, 导致了涂膜的表面化学组成的不同, 最终影响其表面浸润性.     

基于GaSe和ZnGeP2晶体差频产生可调谐太赫兹辐射的理论研究

基于非线性光学频率变换理论,采用已报道的利用非线性光学差频方法产生可调谐太赫兹波的实验条件作为理论分析的实验模型,计算模拟出在不同相位匹配条件下,GaSe和ZnGeP2晶体差频的相位匹配角、走离角、允许角和有效非线性系数,并对计算结果进行了分析比较,总结出对应输出不同太赫兹波长的最佳相位匹配方式.计算结果为利用非线性晶体差频产生可调谐太赫兹辐射的实验研究提供深入和全面的理论基础.