苯甲酸乙酯合成实验的改进

采用改进的实验装置合成苯甲酸乙酯,简化了实验操作,提高了反应效率,消除了对环境造成的污染,并可实现少量或半微量合成。     

氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量

为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15 mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25 mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^-1内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·kg^-1。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%～6.2%,相对误差为-7.5%～6.9%。     

顶空进样气相色谱法检测啤酒中乙醛

建立了项空自动进样气相色谱法测定啤酒发酵液中乙醛含量的方法.检测条件优化为:顶空进样器平衡温度70℃,平衡时间30 min;色谱柱初始温度40℃,经程序升温10℃/min到180℃;柱流量1.2 mL/min,加盐量1.8g.对不同浓度的乙醛标准溶液进样测定,标准曲线证明线性良好,R2为0.999,线性范围2～64 m...     

水相钯催化Suzuki反应

钯催化的Suzuki反应是构建Csp2—Csp2键的主要方法之一,已广泛应用于医药、天然产物及先进功能材料等联芳类化合物的合成.近年来,水相Suzuki反应引起了人们的高度关注.对以纯水及水/有机混溶剂为介质的水相Suzuki反应的研究进展作一综述,特别是围绕如何解决水相Suzuki反应活性的问题,以催化体系为主线,重点介绍了水溶性配体/钯、表面活性剂、微波促进的非水溶性配体/钯及无配体钯等催化体系在水相Suzuki反应中的应用.     

六角相NaYF4纳米粒子的合成及粒子尺寸对Tb3+,Er3+下转换效率的影响

采用热溶剂法制备了NaYF4∶Tb3+,Er3+六角相纳米粒子,分析了合成条件对六角相粒子形成的影响。较高的反应温度有利于六角相NaYF4晶体的形成。实验结果表明:六角相是热力学更稳定和更有序的结构,从立方相到六角相的转变是从无序到有序结构的转变。随着尺寸的减小,纳米粒子的下转换效率明显降低。为进一步比较,制备了NaYF4∶Tb3+,Er3+核壳结构的纳米粒子。包覆后的纳米粒子的下转换效率明显提高,其原因是包覆减少了表面缺陷进而降低了表面激发能量的猝灭。     

功能性Cu-PVK纳米微球与核酸相互作用的共振光散射光谱及分析应用

在超声辐射下,H2O2氧化降解聚乙烯醇（PVA）,制得与Cu^2＋形成配位体的纳米尺寸的β-二酮型高分子微球（Cu-PVK）。对Cu-PVK的共振散射光（RLS）性质研究发现Cu-PVK与核酸形成缔合物时将导致Cu-PVK本身RLS信号急剧增加,基于此建立一种用RLS信号测定痕量核酸的新方法。方法的抗干扰能力强,已用于合成样品的分析。     

温控液/液两相催化进展*

本文以作者在温控水/有机两相及温控非水液/液两相催化领域的研究工作为主线,对这一领域的研究进展作一评述,重点是环绕经典水/有机两相催化体系存在“应用范围受底物水溶性限制”的根本问题展开。特别是对“温控相转移催化”作了较为详细的介绍,同时,按体系介质不同,对氟两相体系、PEG两相体系、离子液体两相体系等非水液/液两相体系以及温控相分离催化分别作了阐述。     

土体剖面温度物理模型试验研究

利用自主开发的土体温度物理模型试验系统,研究了土体剖面温度随时间的变化规律,通过改变土体表面的覆盖层属性,对比分析了裸土和混凝土板覆盖下土体剖面的热传递特点。结果表明:在恒定热源作用下,土体剖面温度迅速上升到一定值之后逐渐趋于稳定,初始升温速率随深度的增加而呈指数递减,最终平衡温度随深度的增加而显著衰减; 温度在土体剖面上的传递存在明显的滞后效应; 混凝土板覆盖下土体的初始升温速率和最终平衡温度较裸土高; 土体剖面热通量反映了土体中热量的传递特征,其变化规律与上下土层间的温度差变化规律一致。     

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚

采用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对啤酒样品进行分离纯化,建立了啤酒中黄腐酚的固相萃取-高效液相色谱检测方法。选用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温25 ℃,流速0.4 mL/min,检测波长370 nm。在此条件下,黄腐酚分离良好且无杂质峰干扰,在0.5～500 μg/L的范围内线性关系良好(r21),在高、中、低浓度下的加标回收率为91.21%～95.58%,相对标准偏差小于2%。方法的检出限为0.24 μg/L,定量限为0.80 μg/L。该方法简便快速、结果准确、重现性好,是检测啤酒中黄腐酚含量的有效方法。