柱前衍生反相高效液相色谱法测定血清中9种胆汁酸

建立了一种柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定血清中9种胆汁酸的方法。以4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BMC)为衍生剂,用Waters Nova C18色谱柱分离,采用甲醇／乙腈和水梯度洗脱,荧光检测,9种胆汁酸在5～40μmol／L范围内具有良好线性,r为0．9988～0．9998。回收率为85．40％～100．45％,检出限为1～2μmol／L。该法灵敏、特效、重复性好,可用于临床血清中微量胆汁酸的测定。     

不同临界保留因子下天然有机物亲疏水组分光谱特性

吸附树脂层析法是表征环境水样有机物亲疏水组分分布的常用方法。作为柱层析的基本参数,临界保留因子对亲疏水物质的吸附及分离效果具有潜在影响。以河北某水库的水样为例,将有机物分为亲水物(HIS)、疏水酸(HOB)、疏水碱(HOA)和疏水中性物(HON),考察了在不同临界保留因子分离条件下(k′_cr=5, 10, 25, 50, 100)亲疏水组分有机物含量分布,并着重考察了其光谱学特性。研究发现,亲疏水组分的浓度分布取决于k′_cr值的设置,疏水组分的比例和疏水程度随k′_cr的增大而增大。在250~280 nm波长范围内,亲水组分HIS的紫外吸光度随k′_cr的增高而增高,而疏水组分HOA和HOB则呈现相反趋势,亲水与疏水组分之间的紫外光谱差异性随k′_cr增大而增大。此外,疏水组分单位质量浓度的吸光度对k′_cr的取值敏感,推测k′_cr可能影响所得组分的芳香族官能团性质。进一步考察了各组分的三维荧光光谱,并采用荧光区域积分和荧光指数对图谱进行解析。结果表明,亲疏水组分的荧光峰形态、荧光区域分布和荧光团密度与k′_cr值有关,荧光指数BIX,HIX_em和Peak T/C对k′_cr的取值敏感,说明k′_cr可能对所得组分的具体化学组成乃至迁移转化行为产生影响。因此在分离并表征环境水样的亲疏水组分分布时,应特别注意临界保留因子的设置并明确标明其取值。     

现代测试技术在地球化学勘查中的应用

上世纪80年代以后进行的1∶20万水系沉积物扫面,个别元素分析质量不稳定,达不到设计要求,如镉、钴、铜、镧.利用大型分析仪器为手段,建立了稀有、稀散、稀土和铂族元素的测试方法,分析数据符合地球化学填图的要求,为地质找矿工作新的突破做出贡献.     

原花青素对照品组份的UPLC-MS及RP-HPLC分析

利用UPLC-MS和RP-HPLC方法分析了葡萄籽原花青素对照品组份。对照品使用色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-水(含0.05%三氟乙酸)作为流动相,梯度洗脱分离后得到8种组份。依据ESI-MS选择性,使用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用(UPLC-ESI-MS)区分各化合物组份,鉴定得到3种单体,3种二聚体,1种三聚体,1种二聚体单酯。为研究啤酒酿造用原料酒花中的原花青素提供了对照基础。     

NaYF4 微晶与纳米晶中晶相对Tb3+ -Er3+ 耦合对下转换的影响

实验研究了晶相对下转换的影响。Tb³⁺ -Er³⁺ 耦合对将一个紫外光子(Tb³⁺ 的⁷F₆→⁵L₁)294 nm 剪裁成800 nm (Er³⁺ 的⁴I_9/2→⁴I_15/2) 和467 nm (Tb³⁺ 的⁵D₄→⁷F₆) 两个都能被GaAs 太阳能电池吸收的低能光子。采用水热法制备了NaYF₄六角相微晶和立方相纳米晶粒子,六角相由于具有热力学稳定性和有序的排列结构而更有利于量子剪裁过程的发生,相反在立方相结构中没有发现量子剪裁现象。分别采用294 nm 和355 nm波长的光对六角相NaYF₄进行激发,从发射光谱可以看出,下转换的实现是通过一个交叉弛豫过程完成的。实验结果表明,与熔融法相比,用水热法制备的NaYF₄ 的量子产率明显降低。     

利用声波干涉抑制旋转式压缩机的辐射噪声

压缩机是制冷设备的主要噪声源之一,其辐射噪声的抑制很有必要.理论分析了两列声波在自由场和管道中传播特性,证实了在管道中的两列声波能够产生有效干涉从而降低声压幅值.将压缩机储液器内的双管吸气改为了单吸气,数值分析表明了改进后壳体辐射噪声得到了明显抑制.声学实验验证了数值计算结果和理论分析,单吸气压缩机总声压级降低了约1.2dB(A).     

基于Youngs界面重构技术的自适应网格细分方法

Euler型多物质流体动力学数值方法中,常采用Youngs界面重构技术处理混合网格。Youngs方法在输运步中需要同时考虑两种物质,程序编写复杂,效率低。本文在Youngs方法的基础上,对混合网格进行多层细分,用细分后的纯物质子网格代替原混合网格。分析了网格细分的具体方案;对细分后子网格,同时考虑往周边八个网格的输运,给出了所有可能分配量的表达式。最后编程实验结果表明,在不增加计算量的基础上,网格细分的方法有效地提高了计算精度。     

在立方织构的Ni基带上沉积掺Ag的YBCO超导薄膜

用脉冲激光沉积法在立方织构的Ni基片上成功地外延了YBCO超导薄膜 ,其临界电流密度高达 1 .1 5MA cm² .X射线衍射分析结果表明Ni CeO₂ YSZ YBCO多层结构都是c轴取向 ,CeO₂ 和YSZ缓冲层能有效地改进薄膜织构 ;扫描电子显微镜结果表明Ni CeO₂ YSZ YBCO结构所有生长层面存在类似层状的形貌 ,而薄的一层Ag膜能有效地填充各个生长阶段由于高温下热膨胀系数不匹配形成的微裂缝 ,其结果是改进了薄膜微观结构 ,提高了临界电流密度 .     

交联酚醛型咪唑啉树脂的合成与吸附性能研究

以苯酚及一氯醋酸为原料,合成了新型交联酚醛咪唑啉树脂.合成树脂对Au3 、Pt2 、Cu2 、Ag 、Hg2 、Co2 、Ni2 具有良好的吸附性能,其静态吸附容量分别为2.278mmol/g,1.530mmol/g,2.692mmol/g,2.390mmol/g,1.901mmol/g,1.644mmol/g,1.488mmol/g(25℃).吸附Cu2 、Hg2 、Ag 、Co2 的表观速率常数(k/min)分别为3.2659×10-2,1.7124×10-2,1.9611×10-2,2.8175×10-2.吸附Cu2 ,Ni2 ,Co2 和Ag 的最佳pH值分别为6.0～6.5,6.0～6.5,6.0～6.5和5.5～6.0.     

胺基酚醛型吸附树脂对染料废水的吸附与脱色

研究了胺基酚醛型吸附树脂对4种水溶性染料酸性橙II,活性红R-3B、活性黑KN-B、活性翠蓝KN-G的吸附性能。探讨了浓度、温度等因素对染料吸附性能的影响。结果表明,吸附树脂对酸性橙II具有较好的吸附;升高温度有利于吸附;随染料浓度的增大,树脂的吸附量增加。吸附树脂对4种水溶性染料的吸附速率较快,达到吸附平衡所用时间较短。对模拟废水的脱色率均达到了95.7%以上。