色谱与MC-ICP-MS联用在线同位素分析的研究进展

近年来,随着多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)的发展,金属同位素分析逐渐成为研究金属元素循环,深入了解其迁移转化及开展污染溯源与示踪的有效工具,日益引起了人们的广泛关注.在线同位素分析方法可以简化处理流程,更快速有效地获取同位素信息,逐渐引起了研究者的兴趣;另一方面,不同的金属和非金属以各种不同的化学形态...     

应用ICP-MS和AFS测定含磷肥料中重金属含量

肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一,研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况,在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品,包括国产和进口的。应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg八种重金属元素的含量。结果表明,采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为0.77,35.6,102.7,24.1,16.6,15.4,19.4和0.08 mg·kg-1肥料。以P₂O₅为基础计算,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为4.48,258.4,767.4,190.0,151.3,134.5,155.8和8.79 mg·kg-1 P₂O₅。所有检测样品中,只有一个磷酸一铵样品中As超标,一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标,其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。分析了13个进口肥料样品中重金属含量,重金属Cd的含量范围为0.02～27.2 mg·kg-1肥料,均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。进口肥料中Cu,Cr和Hg高于国产肥料,均值分别为39.4,26.6和0.47 mg·kg-1肥料。     

α-Fe中氦泡阻碍位错移动硬化的分子动力学研究

基于周期性位错阵列模型,利用分子动力学方法,研究了α-Fe中1/2a0111{110}刃位错与3nm氦泡的相互作用导致硬化的过程,重点研究了不同温度下(300 K和623 K),氦空位比例对位错与3 nm氦泡作用机制影响的差异性.研究结果表明,当氦空位比例在0～1之间变化时,氦空位比例的变化对临界剪切应力的影响微弱,当氦空位比例在1～1.5之间变化时,氦泡内氦原子的数量的增加,临界剪切应力随之降低.氦空位比例升高至1.75时,高温623 K与室温相比,临界剪切应力反常升高,原因是高温引起的位错与氦泡的排斥机制:氦泡严重超压,与位错接触瞬间,沿位错拉伸侧踢出自间隙原子团簇,被位错吸收后产生割阶;由于位错割阶与超压氦泡同为压应力场,割阶被氦泡强烈排斥反弹.     

Floater和Hormann插值算子的勒贝格常数

1引言设f(x)是定义在区间[a,b]上的连续函数,插值节点x_(i)(i=0,1,…,n)满足a=x_(0)相似文献   

NO-2存在条件下冰相中对氯苯酚光转化机理

以125 W高压汞灯为光源,在低温(-14～-12 ℃)条件下,研究了紫外光作用下,冰相中有亚硝酸盐存在时,0.8 mmol/L对氯苯酚(4-CP)的光转化反应. 结果表明,在180 min内,4-CP的转化率达到80%. 在此实验条件下,得到的主要产物为5-氯联苯-2,4'-二醇、苯酚、4-(4-氯-2-硝基苯氧)酚和4-氯-2-硝基酚. 由此推断,NO-2的存在能够改变4-CP在冰相中光转化的产物和机理.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品中的氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素

建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解,涡旋混匀,超声提取后,通过HLB柱串接NH_2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,经HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源负离子模式检测,外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037～0.083μg/kg,定量下限(LOQ)为0.12～0.28μg/kg;硬胶囊剂型中的LOD为0.39～0.47μg/kg,LOQ为1.28～1.57μg/kg;在2.5、5.0、10.0μg/kg加标水平下,3种目标物的回收率为66.6%～120%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～11%。将该方法应用于45个实际样品检测,其中氯霉素的检出率为22.22%,最大残留量为14.32μg/kg;氟甲砜霉素的检出率为17.78%,最大残留量为21.62μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强,能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。     

炭黑的“impurity-free”改性及其在聚酰亚胺薄膜中的分散特性研究

利用聚酰胺酸(PAA)在研磨过程形成炭黑(CB)的"impurity-free"分散剂制备纳米CB填充聚酰亚胺(PI)高性能复合薄膜.球磨CB和PAA/N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)溶液的混合液,PAA在研磨过程中降解形成活性分子,原位生成与CB表面具有反应活性和强烈物理吸附能力的"impurity-free"分散剂.拉曼、红外以及紫外-可见光吸收光谱证实了降解PAA分子对CB的改性作用.经改性的CB与PAA溶液共混,涂覆固化制备PI/CB复合薄膜.TEM照片表明该分散剂可以显著促进CB粒子在PI基体中的均匀分散,分散粒径约为200nm.力学性能测试和导电性能测试表明PI/CB复合薄膜的断裂伸长率大幅提高,电阻率(ρ)重复性浮动范围从2个数量级降到1个数量级.进一步研究发现,研磨过程中添加高分子量PAA更有利于CB在PI基体中的均匀分散.     

环模修复机模孔定位关键技术研究

环模在饲料加工机械中是一个易阻塞的核心部件。国内外常见清理手段是人工手动逐孔清理。针对现有技术存在清理效率低、易产生误操作及毁坏环模等瓶颈,提出了一套有效的环模模孔定位方法。首先运用磁敏元件检测漏磁原理,分析了模孔定位方法的可行性;然后根据电磁屏蔽对屏蔽材料的选择角度,制作关键探测探头;最后根据捕获模孔的信号特征,基于高效的黄金分割优化搜索的设计思想,构建了环模模孔定位算法模型,分析了模孔定位方案的有效性。结果表明研制的修复机系统模孔定位精度在mm级以下,模孔刮伤率大大降低,进而环模的使用寿命得到延长。     

中国珍稀濒危特有蕨类植物--云贵水韭的遗传多样性

采用随机扩增的多态性DNA（RAPD）方法对云贵水韭现存于贵州平坝境内的惟一的自然居群46个样晶进行厂DNA多态性分析．从60个随机引物中l筛选出12个有效引物，共产生95条DNA片段，其巾59条具有遗传多忿性，多态化点百分率（PPB）为62．1％．与其他蕨类植物相比，云贵水韭居群内存仵较高水平的遗传多样性，较高水甲的遗传多样性，一方面可能足由丁遗传变异长期积累的结果，同时也可能是近期生境的破坏还没有较严晕地到使其遗传多样性丧失．随符居群规模的减小，云贵水韭的遗传多样性将会逐渐丧失，建议用现存于平坝居群的云贵水北材料对其居群进行了恢复重建．