第五 六族元素的有机化合物在有机合成中应用的研究 XXX。苯甲酰基亚甲基三苯基膦、胂与2-全氟炔酸甲酯的反应以及4-全氟烷基-6-苯基-2-吡喃酮的合成

苯甲酰基亚甲基三苯基膦、胂(1)与2-全氟炔酸甲酯(2)反应,生成主要产物3和少量4,总产率在95%左右,证明了3和4的结构,并推测了反应机理,胂化合物的3d～3f在含水甲醇中加热,发生砷-碳键断裂,生成4-全氟烷基-6-苯基-2-吡喃酮(7),产率40～83%。     

方板对角拉伸分叉、鼓动与起皱

以Ｈｉｌ关于弹塑性材料唯一性的充分性条件为理论基础，采用虚功率增率型原理和Ｍｉｎｄｌｉｎ曲壳单元的弹塑性大变形有限元模型成功地模拟了方板对角拉伸（ＹＢＴ）分叉后继变形的鼓动与起皱过程，并与同类实验结果进行了比较最后还讨论了板厚ｔ和端面拉伸宽度Ｂ对分叉模式和起皱模式的影响为板材成形过程中发生的分叉、鼓动与起皱现象提供一种有效的有限元数学模型     

基于玩具及婴童用品安全风险评估的儿童口部行为参数研究进展

非进食口部行为是儿童生长发育过程中的重要行为,儿童在玩耍玩具或使用婴童产品过程中可能将所接触到的物品触及或放入口中,进而形成潜在的机械性风险和化学性风险。目前,全球各国针对玩具及婴童用品的化学安全法规及标准大多基于经口暴露途径评估的安全风险。该文针对国内外关于儿童口部与物体接触行为的研究进行了调研,总结了儿童口部参数采集的研究方法,深入分析了儿童口部与玩具等物件接触持续时间、接触频率、口咬力度、口腔尺寸、唾液成分等重要的儿童口部行为参数。提出了目前基于玩具及婴童用品安全风险评估进行的儿童口部参数研究存在的问题,并对基于玩具及婴童用品的暴露行为规律以及暴露风险研究发展方向进行了展望,为玩具及婴童用品经口暴露风险的评估、检测以及相关标准制定提供了参考。     

分化诱导剂的合成及晶体结构

合成出四个分化诱导剂,N,N,N',N'-四乙酰已二胺(Ⅰ),1,6-二烟酰已二胺(Ⅱ),1,6-二(3,5-二氧哌嗪)已烷(Ⅲ)和1,6-二[3,3'-(5,5-二甲乙内酰脲)]已烷(Ⅳ),对合成方法和路线进行了优化,通过元素分析、质谱、核磁和红外进行了表征,测定了化合物Ⅲ对人白血病细胞的分化诱导活性,利用单晶X射线四圆衍射测定了化合物Ⅳ的晶体结构,并与化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的晶体结构进行了比较。     

固载杂多酸SiW_(12)/C催化合成富马酸二甲酯

用自制的固体杂多酸催化剂SiW12 /C进行催化酯化合成富马酸二甲酯 (DMF) .探讨了催化剂用量、醇 /酸比、反应时间、反应温度等动力学条件对合成DMF的影响 .确定了合成DMF的最佳合成工艺条件 :醇 /酸物质的量比为 6∶1,催化剂用量为富马酸质量的 2 .5 % ,反应时间 7.0h ,反应温度为回流温度 ,酯化率可达 90 .6 % .结果表明 ,该催化剂催化活性高 ,可重复使用 ,后处理容易 ,生产成本低且无三废污染 .     

正交表的乘法

该文根据投影矩阵的正交分解定义了一种正交表的乘法运算, 利用这种乘法可以从小的正交表构造新的大的正交表.     

新型超稳定四氢喹啉连接的共价有机骨架材料的制备及其不对称光催化性能（英文）

不对称光催化有机合成是一种可持续的、环境友好的以太阳光为能源生产光学活性化学品的方法.绝大多数不对称光催化有机合成体系是由有机染料或无机半导体作为捕光材料与手性催化剂耦合构成.然而通常面临有机染料吸收谱带窄、光腐蚀严重,以及无机半导体材料的能带结构和带隙难以调控等问题.直到目前,仍然缺乏具有可调节带隙结构和高循环稳定性的半导体材料.最近,一类通过共价键连接形成、具有晶态有序结构的共价有机骨架材料(COFs)被报道用于光催化有机合成.但多数COFs材料均由可逆的化学键(如B–O–B键、–C=N键等)构成,其化学稳定性和光稳定性有待提升.目前已报道的一些稳定COFs均基于特殊的单体结构或通过后修饰策略制备,其合成路线过长并需要对单体进行额外的修饰.本文中,我们发展了一种具有普适性的通过不可逆四氢喹啉连接的COFs材料的制备方法,并考察了该材料在不对称光催化反应中的活性和稳定性.我们以1,3,5-三(4’-醛基苯基)苯、1,3,5-三(4’-氨基苯基)苯(或联苯胺)和乙烯基乙醚为原料,以三氟甲磺酸钪和三氟甲磺酸镱为催化剂,通过一锅法波瓦罗夫反应制备了两种以不可逆四氢喹啉连接的新型共价有机骨架...     

Anomalous Josephson Effect in Topological Insulator-Based Josephson Trijunction

We studied anomalous Josephson effect（AJE） in Josephson trijunctions fabricated on Bi₂Se₃, and found that the AJE in T-shaped trijunctions significantly alters the Majorana phase diagram of the trijunctions, when an in-plane magnetic field is applied parallel to two of the three single junctions. Such a phenomenon in topological insulator-based Josephson trijunction provides unambiguous evidence for the existence of AJE in the system, and may provide an additional knob for ...     

分光光度法连续测定铜、钴、钯

1 引言对复杂的分析体系,不经分离而直接迸行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题.本文基于铜、钴和钯与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(5-NO_2PADAT)显色酸度和络合物稳定性的差异,成功地实现了铜、钴和钯的连续测定.经对实际样品的分析,获得满意结果.2 实验部分2.1 仪器和试剂 岛津UV-260分光光度计;铜、钴、钯标准溶液浓度分别为10mg/L、4mg/L和10mg/L;5-NO_2-PADT乙醇溶液:1.0x10_(-3)mol/L;pH=5.2的HAc-NaAc缓冲溶液.所用试剂均为分析纯.2.2 实验方法 (1)铜的测定 于两只10mL比色管中分别加入同样比例的铜、钴、钯标准溶液,2mL缓冲溶液,1.0mL5-NO_2-PADAT溶液,摇匀,再加入1mLO.5%盐酸羟胺溶液、3mL95%乙醇溶液,于其中一只中再加入1mL0.01mol/LEDATA溶液.以水稀释至刻度,摇匀,放置10min分别用1cm比色皿于519nm处以试剂空白作参比测其吸光度A_1和A_2,A_1与A_2之差为铜的吸光度.(2)钴、钯的测定 于两只10mL比色管中分     

由乳酸铵直接合成乳酸乙酯的研究

乳酸乙酯在传统的消费领域中多用于香精、香料、食品及酿酒行业,是良好的添加剂;此外在制药工业中用做压制药片的润滑剂,药物心得静的中间体;饲料工业中用做香味剂。乳酸乙酯最具发展前景的用途是：利用其具有无毒、溶解性好、不易挥发等特点作为“绿色溶剂”,它可以取代目前使用的许多对人和环境有毒的溶剂,如：卤代类、醚类以及破坏臭氧层的氟氯碳溶剂等,同时乳酸乙酯又具有可生物降解性,因此乳酸乙酯是极具开发价值和应用前景的“绿色产品”。