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顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25~86,检出限为0.01~0.05mg/L,回收率为92.2%~107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。 相似文献
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用电子束蒸发方法制备了HfO2薄膜,根据镀膜前后基片曲率半径的变化,用Stoney公式计算了薄膜应力,讨论了沉积温度对薄膜残余应力的影响。结果发现,HfO2薄膜的残余应力均为张应力,应力值随沉积温度的升高先增大后减小,在280 ℃左右出现极大值。对样品进行了XRD测试,从微观结构上对实验结果进行了分析,发现微结构演变引起的内应力变化是引起薄膜残余应力改变的主要因素,HfO2薄膜在所选沉积温度60~350 ℃内出现了晶态转变,堆积密度随温度升高而增大。 相似文献
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彩色电视荧光级氧化钇中稀土杂质的ICP—AES测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用国产WP-2L型平面光栅摄谱仪配置国产GP3.5D型ICP光源进行了彩色电视荧光级氧化钇中14个稀土杂质元素分析方法的研究。样品溶液以不去溶方式引入ICP。当样品溶液中Y2O3的浓度为20mg/ml时,测定了限分别为铕,镱和镥0.00020%,镧,铈,钕,钆,镝,钬,铒和铥0.00050%,镨,钐和铽0.0010%。相对标准偏差为3.2-9.8%。 相似文献
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本文研究了EDTA溶液中稀土在大孔树脂内的扩散,用同位素交换法测定了ce,Tb、Yb的有效粒内自扩散系数(D_e)。D_e值受外部溶液浓度的影响。应用Kataoka双分散大孔扩散方程将D_e值分解为孔道扩散系数D_p和固相扩散系数D_g,表明该方程可用于描述大孔树脂的动力学过程。D_e随树脂粒度增大而增加,D_p远大于D_e,D_g接近于D_e,固相扩散是控制离子在大孔树脂扩散速率的决定步骤。 相似文献
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文[1]对06年高考江苏卷第10题做了详细的分析与解答.并指出试题来源于著名的古典概率问题——结草成环.最后将其加以推广.笔者看后颇受启发.同时又觉得解法有些烦琐。也不易让学生所理解和掌握.本文就该题和文[1]所推广的问题给出一种简洁的解法. 相似文献