钯催化芳基磺酸酯与亚磷酸酯的交叉偶联反应

有机膦化合物在金属有机化学、配位化学及生物化学中都具有重要的应用价值,而C—P键的偶联反应是合成有机膦化合物的主要方法,也是目前研究的热点.通过使用芳基磺酸酯与亚磷酸酯在金属钯催化下的交叉偶联反应,高效地实现了一系列有机膦化合物的合成,并将该方法运用到了手性N/P配体的合成中.     

热可逆自修复环氧树脂的合成与修复行为

采用环氧氯丙烷与糠醇反应合成了含二烯体结构的环氧单体,并与含亲二烯体结构的双马来酰亚胺反应,制备得到基于热可逆Diels-Alder反应的自修复环氧树脂(EP-DA).分别利用FTIR、DSC以及gel-sol转变对EP-DA的化学结构、热性能以及热可逆性进行了分析表征.结果表明,向EP-DA中引入了热可逆DA键,从而赋予环氧树脂良好的热可逆性和再加工性能,使环氧树脂实现自修复,并可使废弃环氧树脂能够得以回收再利用.模拟环氧树脂实际使用中受冲击破坏情况,采用宏观定性观察和弯曲载荷恢复定量测定相结合,对环氧树脂的修复行为和多次修复能力进行了考察,证实这种材料具有良好的自修复性能和多次重复修复能力,其一次修复效率达到了77.1%,同一试样经由3次冲击破坏—热处理后,其修复效率仍然高达53.9%.     

气体喷泉实验装置的改进及应用

采用丙酮将有机玻璃黏合成1个三室气体双喷泉实验装置,该装置将气体收集及喷泉实验一体化,使实验过程更加简单,便于操作,实验现象更加明显,趣味性增强。此外,该装置功能更加多样,还可用于气体双性质验证。     

光电化学传感器的研究进展

光电化学传感器以光作为激发源,以光电流或光电压作为检测信号,具有响应快速、灵敏度高、设备简单等特点,目前已在环境、食品、医学等多个领域的分析测试中得到广泛应用。该文阐述了光电转换材料与光电化学传感器的制备方法,介绍了光电化学传感器的原理和分类。光电化学传感器包含光寻址电位型传感器和电流型光电化学传感器,其中,电流型光电化学传感器由于优良的光电性能、检出限低、所需材料低廉且易加工等优势而被广泛应用。文中着重介绍了电流型光电化学传感器在金属离子、有机污染物、核酸、蛋白质、细胞等方面的应用,并对光电化学传感器的发展前景进行了展望。     

高荧光性纳米球状α-NaYF_4∶Ce~(3+)/Tb~(3+)的水热合成

以酒石酸钾钠(C_4O_6H_4KNa)为原料和辅助剂,采用水热法合成了高荧光性能的立方相(α-)NaYF_4∶Ce/Tb~(3+)荧光材料。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、荧光分光光度计(FL)和傅立叶红外光谱(FTIR)对样品的结构和荧光性能进行了分析。结果表明:随着酒石酸钾钠添加量的增加,样品的物相由混合相[立方相(α-)和六方相(β-)]转变为纯立方相(α-)NaYF_4∶Ce~(3+)/Tb~(3+),又转变为混合相(α+β),继而再转变为纯六方相(β-)NaYF_4∶Ce~(3+)/Tb~(3+);SEM显示合成的混合相(α+β)NaYF_4∶Ce~(3+)/Tb~(3+)为六棱状微米柱和纳米球,而纯α-NaYF_4∶Ce~(3+)/Tb~(3+)为100nm左右纳米球微粒,酒石酸钾钠对形貌的形成起着一定的控制作用。所合成的NaYF_4∶Ce~(3+)/Tb~(3+)最强发射峰位于543nm,来源于Tb~(3+)的5D4-7F5的电子跃迁对应特征绿色发光;添加1.2g酒石酸钾钠,180℃下水热反应24h得到的纯α-NaYF_4∶5%Ce~(3+)/5%Tb~(3+)荧光性能最强。     

CPB增溶姜黄素分光光度法测定岩石土壤中微量硼

姜黄素法测硼有很高的灵敏度,但姜黄素及其与硼的络合物均不溶于水,显色反应要求在无水条件下进行,有机相进行光度测定,操作条件严格。文献[1]引入聚乙二醇辛基苯基醚(OP)增溶,使显色后的络合物成为水溶物,改善了测定条件。本文研究以浓硫酸作为脱水剂,直接在水相和室温条件下形成硼-     

乙基基聚硅氧烷共聚反应竞聚率的测定及其对复合粒子形态的影响

用Ｆｉｍｅｍａｎ－Ｒｏｓｓ法处理数据，测定了乙烯基聚硅氧烷与苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸正丁酯的共聚反应的竞聚率，结果为ｓｔ＝１，４５和ｒｓｖ＝１．０８，ｒＭＭＡ＝０．７８和ｒｓｖ＝２．１，ｒａ－ＢＭＡ＝０．４６和ｒｓｖ＝３．４９。以含ＳＶ的乳液作为种子进行烯类单体的乳液聚合，单体和ＳＶ共聚反应对复合粒的形态有很大影响。     

CO在Cs/Ru(1010)表面上吸附的ARUPS研究

CO adsorption on Ru(100) and Cs/Ru(10O) surfaces has been investigated using ARUPS, at low temperature 150K. The 5σ+1π and 4σ levels of CO molecule were　found in angle-rcsolved UP spectra showing that CO is in molecular adsorption states on clean and Cs precovercd Ru(1010). The dependence of CO 4σ intensity on incident angle suggests that adsorbed CO stands upright on clean Ru(1010) surface; But adsorbed CO, with a short-range interaction with Cs atom [15], does not stand upright and tilts in <1210> azimuth on a Cs-precovered Ru(1010) surface.     

室温固态反应制备纳米Ba1－xSrxTiO3固溶体及其结构与介电性能研究

采用室温固态反应合成了一系列Ba_1－xSr_xTiO₃固溶体纳米粉末(0≤x≤1.0). 经XRD物相分析和d-间距-组成图证明, 产品为立方晶系的完全互溶取代固溶体. TEM形貌观察, 粒子基本为球形, 平均粒径40 nm. 该方法具有产率高, 无需溶剂, 对环境无污染等优点. 通过制陶实验, 分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及介电常数随温度的变化. 结果发现, 采用室温固态反应在BaTiO₃中掺入适量锶, 由于掺杂离子均匀进入母体晶格, 引起居里点降低, 室温介电常数达11000以上, 介电损耗由BaTiO₃纯相的0.03 (3%)降为0.008 (0.8%). 纳米粉体的烧结温度为1180 ℃, 比传统微米级粉体的烧结温度降低100～150 ℃.