一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究：Ⅲ.锰（Ⅱ）,钴（…

本研究了Ｍｎ＾２＋和Ｃｏ＾２＋对７－（８－羟基－３，６－二磺基萘偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸－硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下，荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是：Ｍｎ＾２＋浓度０￣２．９×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ；Ｃｏ＾２＋浓度０￣８．８～１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ；总浓度不超过１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ。检出限量为Ｍｎ＾２＋４．５×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ和Ｃｏ＾２＋１．４×１０＾－８ｍｏ     

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应高效液相色谱法检测痕量脂肪醇

在某些高纯度试剂中,痕量的醇是一种杂质,其含量应受到限制。为此,需要研究检测痕量醇的方法。众所周知,脂肪醇在远紫外区吸收较弱,在205～650nm范围则无吸收,因而,应用HPLC紫外检测手段很难发展直接测定痕量醇的分析方法。应用     

毛细管电泳-间接紫外检测法分离和测定食品中的有机酸

有机酸毛细管电泳（CE）分析是90年代初首先被报道的[1],近年来有了较大的发展[2]．采用CE法可进行不同基质样品如食品、饮料、尿液等样品中多种有机酸的同时分析[1,3,4]．该法采用CE的阴离子分离模式,在电解质溶液中加入电渗流改性剂,使电渗流方向逆向,从而与阴离子的电泳方向一致,以缩短分析时间．常见有机酸在200um以上大多无紫外吸收,一般采用间接紫外检测方法[1,3],也可采用低波长紫外检测[4]．低分子量阴离子的CE研究报道不多[5,6],有机酸的CE分离系统研究尚未见报道．本文系统地研究了毛细管电泳-间接紫外检测法分析…     

丹酰氯柱前衍生高效液相色谱测定痕量脂肪族仲胺

脂肪族仲胺在适宜条件下很容易形成强致癌物N-亚硝基化合物,因此研究N-亚硝基化合物及其前身物脂肪族仲胺的灵敏和准确的测定方法是研究癌变过程及其机理的前提条件。 丹酰氯作为荧光衍生试剂已广泛应用于氨基酸、生物胺和多胺的高效液相色谱分析,但应用于测定脂肪族仲胺尚未见报     

酸性助剂对V2O5/TiO2催化剂甲醇选择氧化为甲缩醛的影响

研究了酸性助剂对TiO₂纳米管(TNT)负载的V₂O₅催化剂(V₂O₅/TNT)性能的影响, 发现经硫酸、磷酸或磷钨酸处理后, TNT的结构稳定, 但表面酸性和氧化-还原性发生了变化, 从而改变了甲醇选择氧化为甲缩醛的催化性能. 实验结果表明, V₂O₅/TNT催化剂经硫酸修饰和673 K焙烧, 其甲缩醛选择性显著提高, 且维持了较高的甲醇转化率. 催化剂表征表明, 高温焙烧促进了硫酸根与钒物种之间的强相互作用, 从而提高了催化剂的表面酸性而没有降低钒的氧化-还原性. 磷酸和磷钨酸修饰虽然也提高了V₂O₅/TNT催化剂的表面酸性, 但降低了其中钒氧化物的氧化-还原能力, 反而降低了催化剂的活性.     

3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物的合成、晶体结构及光谱学性质

合成了3,5-二氯水杨醛缩邻苯二胺铜配合物[Cu(C₂₀H₁₀Cl₄O₂N₂)]·DMF。 通过元素分析、红外光谱、热重测试技术对其进行了表征,同时用X射线单晶衍射确定了其晶体结构;利用紫外-可见光吸收光谱、荧光激发和发射光谱研究了该配合物的光物理性能。 结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=0.81316(8) nm,b=1.53101(18) nm,c=1.87819(19) nm,β=92.4530(10)°,Z=4,最终偏差因子R₁=0.0584,ωR₂=0.1482,配合物的中心铜离子与席夫碱的2个O和2个N配位,形成1个五元环和2个六元环,从而构成了1个四配位的平面构型;配合物的热分解温度为384 ℃,具有很好的热稳定性;在DMF溶液体系中,配合物的荧光激发带位于360～480 nm,荧光发射峰在507 nm处,为蓝绿色荧光,最佳激发波长为440 nm,禁带宽度2.59 eV。     

测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术，高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量；通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究，建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法；4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n=7)为87％-102％；相对标准偏差(RSD)为2．0％～7．8％；工作曲线的线性范围为5—100μg／kg；呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。     

ZnO薄膜的掺杂及其结型材料的研究进展

ZnO薄膜作为一种多用途的半导体材料，一直受到国内外学术界的广泛关注，尤其是自1997年发现ZnO薄膜的室温紫外光发射以来，ZnO薄膜的制备及其光电子特性的研究成为新的研究热点，几年来，研究进展非常迅速，巳报道了结型电致发光器件和光电探测器件的初步研究结果，文章结合作者的工作，综述了目前国内外对ZnO薄膜的掺杂以及ZnO异质结和同质p-n结制备方面的研究状况。     

脉冲跨周期调制连续导电模式Buck变换器低频波动现象研究

揭示了脉冲跨周期调制(pulse skipped modulation,PSM)电感电流连续导电模式(continuous conduction mode,CCM)Buck变换器中存在的低频波动现象,分析了PSM调制CCM Buck变换器的能量转换过程,阐述了低频波动的产生机理,给出了低频波动的判断条件.建立了PSM调制CCM Buck变换器的同步开关映射模型,基于该模型给出了电感电流与输出电压随输出电容等效串联电阻(equivalent series resistance,ESR)变化的分岔图,分析了ESR对低频波动的影响.为消除PSM调制CCM Buck中存在的低频波动,提出了电容电流脉冲跨周期调制(capacitor current pulse skipped modulation,CC-PSM)方法.研究结果表明:在ESR较小时,CC-PSM调制CCM Buck变换器消除了PSM调制CCM Buck变换器存在的低频波动.仿真与实验结果验证了理论分析的正确性.     

管状铝质材料的等离子体电解沉积行为研究

对管状铝质材料的等离子体电解沉积行为进行了研究.测试了不同工作电压和不同电极放置模式条件下铝管内部不同位置的电位分布，并通过显微分析观察，对比了不同电极放置模式对铝管内外壁陶瓷沉积层生长情况的影响.结果表明，不同的电极放置模式下，铝管内外壁陶瓷沉积层生长情况有很大差异.这是因为不同的电极放置模式对铝管内的电场分布具有很大影响，进而影响到铝管内外壁陶瓷层的沉积过程.只有外电极时，由于电场屏蔽作用，不能在铝管内壁形成均匀陶瓷层；在铝管内部加入辅助中心电极后，铝管内部产生均匀电场，这有利于在其内壁形成均匀的陶瓷层. 关键词： 等离子体电解沉积 铝管 表面改性 陶瓷层