羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

用毛细管电泳法对某些药物的分离试验

本文采用毛细管电泳法,以50μm内径,45cm长的弹性石英毛细管作为分离管,选用磷酸盐-硼酸盐-十二烷基硫酸钠缓冲溶液体系,在柱254nm紫外检测器,在不同的电泳电压下,对水溶性维生素,磺胺类药物、头孢菌素抗生素,解热镇痛药物有效成份进行了分析,取得较满意的结果。     

钠硼硅酸盐玻璃分相及浸析的NMR研究

用多种ＮＭＲ方法，包括＾２９Ｓｉ、＾２３Ｎａ，＾１１Ｂ ＭａＳ及＾２９Ｓｉ ＣＰ／ＭＡＳ ＮＭＲ，研究了一定组成的ａ２Ｏ－Ｂ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元体系玻璃在不同温度下分相处理２４小时及用酸浸析处理后的结构变化。结果表明，在低于分相上界临界温度的范围内，存在着一个温度转折点，低于这一温度时，受动力学因素影响，分相未达平衡态，温度愈低，距平衡态愈过，分相愈下完全。超过这一温度，分相可达平衡态，受热力学控     

电泳中介微分析法测定超氧化物歧化酶

基于超氧化物歧化酶(SOD)对邻苯三酚自氧化的抑制作用和电泳中介微分析(EMMA)技术建立了一种测定SOD的新方法。采用“三明治”式不同pH缓冲液部分填充法,有利于邻苯三酚的自氧化反应,便于观察SOD的抑制作用,有利于反应产物与反应物的分离。对溶液填充模式、反应条件等实验参数进行了优化。在最优条件下,邻苯三酚自氧化反应的抑制率I与SOD浓度C在1.00×102~6.00×102μg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为:I(%)=0.0895C(μg/L) 17.633(r=0.9973)。     

聚丙烯树脂和聚丙烯纤维的热行为

<正> 引论应用差示热分析(DTA)和热解重量分析(TGA)研究聚丙烯的热行为,曾有人做过一些工作。F.Robert 应用 DTA 研究了聚丙烯本体聚合物及其纤维在氮气中的扩散热谱和动态气体流动热谱。M.Iring 应用 DTA 和 TGA 研究不同厚度的聚丙烯薄膜在少量氧气中的热谱和热失重曲线。Matsuzaki 应用 TGA 研究了氧化加速剂和抗氧化剂对聚丙烯氧化降解的影响。B.Kassche、Krischer 应用 TGA 研究全同立构聚     

毛细管电泳质谱联用技术及其应用

本文介绍了用于毛细管电泳质谱联用仪器的多种接口技术，描述了ＣＺＥ，ＣＩＥＦ，ＣＧＥ，ＭＥＫＣ和ＣＩＴＰ等毛细管电泳技术和四极质谱，离子阱质谱，傅 叶变换离子回旋共振质谱，飞行时间质谱，磁质谱，解吸质谱等联用的现状及发展前景，对近年来ＣＥ－ＭＳ在酶解产物。蛋白质和肽，核苷酸，药物及代谢产物等领域中的应用作了详细述评。     

新显色剂1－（对－偶氮苯）－3－（2－噻唑）－三氮烯与锌显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂１－（对－偶氮苯）－３－（２－噻唑）－三氮烯在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，与锌（Ⅱ）显色反应的适宜条件。结果表明，在ｐＨ１３．０～１４．０范围内，锌（Ⅱ）与题示试剂形成１：３的稳定粉红色配合物，其最大吸收波长为５４５ｎｍ，试剂的最大吸收波长为４６３ｎｍ。配合物表现摩尔吸光系数在５４５ｎｍ处为９．６×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）＊ｃｍ￣（－１）；０～２４μｇ／２５ｍＬＺｎ符合比耳定律。该试剂对锌的选择性良好。方法用于铝合金中锌的直接测定，结果令人满意。     

薄层树脂相吸光光度法测定痕量钴的研究

提出了用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法。本法具有灵敏度高，选择性即，快速等特点。钴离子（Ⅱ）与４－（５－氯－二吡啶）偶氮］－１，３－二氨基苯（简称５－Ｃｌ－ＰＡＤＡＢ）生成有色稳定配合物，将其富集在Ｈ＾＋型（７３２＾＃）。阳离子交换树脂上，制作成薄层直接测定，λｍａｘ＝５７１ｎｍ。本法既克服了需特制１ｍｍ比色皿的困难，又提高了测定精密度，使推广树脂相光度法成为可能。用本法实测了天然水中痕量     

Synthesis and Structure of Dimolybdenum Carbonyl Thiolate Compound [Et4N]2[Mo2（CO）8（SC6H4—CH3—m）2]

1 INTRODUCTION In 1984, thiolate ligand was successfully introduced into molybdenum carbonyl compound by the reaction of Mo(CO)6 with [Et4N]SR( R = C6H5, But) in a moderate condition[1]. From then on, a series of dinuclear molybdenum(0) carbonyl thiolate compounds have been synthesized and characterized by using a variety of thiolate ligands in our research group. It was found that a planar Mo2S2 unit is in the compound [Et4N]2[Mo2(CO)8(SC6H4-CH_3-p)2][2] (2) and a "butterfly" t…     

一种适用于无程序升温的气液色谱仪的综合填充柱

目前,我国有一半以上的气液色谱仪没有程序升温装置,要在恒温下对不同沸点和不同极性的混合物高效分离,选择理想的柱子就成为一个关键问题,特别是在裂解色谱法中,高聚物裂解出的产物品种多,分子量范围宽,极性大小不一的情况下选择高效分离柱就更为重要。为了克服色谱仪无程序升温装置的缺陷,我们选用了三段串联填充柱,在恒温下能使复杂的裂解产物得到分离,并已成功地用于多种高聚物裂解产物的分离。