超高效液相色谱-串联质谱法测定烟用水基胶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种测定烟用水基胶中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经水分散,以甲醇定容,涡旋振荡萃取。萃取液离心后,过有机相滤膜进行UPLC-MS/MS分析。通过增加延时柱的方法,排除色谱系统带入的PAEs干扰。结果表明:在0~5μg/m L范围内,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.994,定量下限为0.010~0.479μg/g。该方法的回收率为87.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.8%~6.2%。将该方法与YC/T 333-2010标准方法进行对比,结果显示两种方法的检测数据不存在显著性差异。方法用于烟用水基胶中17种PAEs的测定,操作简单,稳定性好。     

硒吩聚合物/寡聚物有机光电材料研究进展

主要从光电性能角度总结了近几年硒吩聚合物/寡聚物在有机太阳能电池(OSCs)、场效应晶体管(FETs)、发光二级管(LED)等方面的研究进展。目前,基于聚硒吩并[3,4-b]硒吩-苯并二硒吩(PSeB2)(polyselenopheno[3,4-b]selenophene-co-benzodiselenophene)本体异质结太阳能电池器件的能量转化效率最高,达6.87%;场效应晶体管方面,基于PSeDPP(P28)器件的空穴迁移率最高达1.62cm2.V-1.s-1。基于PFO-DDSTQ(一种硒吩芴基聚合物)的发光二级管,表现出目前基于硒吩化合物的最长波长发光器件,EL光谱峰值约860nm。通过对研究者的研究成果的总结发现,在有机光电器件的应用领域中硒吩聚合物/寡聚物是一种极具应用前景的材料。     

层状、花形和棒状钛酸铋纳米结构的可控合成及光催化性能

通过可控水热法,制备出层状、花形和棒状钛酸铋(Bi4Ti3O12,BIT)纳米结构。通过X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)观测其结构和形貌特征。XRD图显示,所制备的样品为层状钙钛矿结构。FESEM结果表明,通过控制水热过程的反应参数可以得到不同形貌的纳米粉体。紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明BIT样品的带隙能约为2.63～2.95 eV。利用可见光(λ>420 nm)照射下的甲基橙降解实验评价了BIT样品的光催化性能。结果表明,BIT的光催化活性比掺氮TiO2(N-TiO2)高得多。所制备的层状BIT纳米结构光催化效率最高,经可见光照射360 min,甲基橙溶液的降解率可达95.0%。同时还研究了结构和形貌对不同条件下制备的BIT样品光催化活性的影响。     

整合素αvβ3 靶向PET探针 18 F-c(RGDfK) 在Cu(Ⅰ)催化体系中的点击合成

通过2-叠氮乙基对甲苯磺酸酯的18F-亲核取代反应, 制备了[18F]2-氟叠氮乙烷, 并与丙炔酸修饰的c(RGDfK)反应, 采用常用的CuSO4/NaVc催化体系, 并尝试了CuI(s)和CuI/NH4OH 2种催化体系, 通过点击化学方法合成了整合素αvβ3靶向PET探针[18F]氟乙基-1,4-取代1,2,3-三唑c(RGDfK)[18F-c(RGDfK)]. 在CuSO4/NaVc的催化下, 18F-c(RGDfK)的总合成时间约为60 min, 总收率62%(从[18F]F-起计, 经过衰变校正). 实验结果表明, 点击化学方法高效便捷, 适于多肽的18F标记.     

高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm, 3.0 μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250 μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0 μg/kg和1.0～2.5 μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。     

镧、铈对Pt, In/Al2O3催化剂选择性还原NO性能的影响

采用溶胶-凝胶法(SG)制备了掺杂少量La或Ce的Pt/Al2O3贵金属催化剂和In2O3/Al2O3氧化物催化剂, 并考察了La或Ce对催化剂的比表面和晶相结构和丙烯在这些催化剂上选择性还原NO的活性. 结果表明, 掺杂少量的La或Ce, 可以改变催化剂的热稳定性, 富氧条件下丙烯选择性催化还原NO的反应中, La或Ce的掺杂对催化活性和催化活性温度窗口没有明显改善.     

一种新型毛细管电泳双圆盘电极电导检测池

研制厂一种新型双凼盘电极毛细管电泳电导检测池。从理论和实验上分析验证了电导池参数、电导池位置对检测器性能的影响该检测池不仅结构简单、易于制作，而且极大地减小了柱外区带展宽，消除了高电压对检测器的影响，获得了较高的分离效率和信噪比采用Li^＋、Na^＋、K^＋的混合物对该检测池的性能进行了测试在最佳实验条件下，其俭出限分别为5．1、3．9和2．3μmol／L。     

Cu含量对Cu/Al-Ce-PILC上丙烯选择性催化还原NO反应的影响

 采用聚合羟基复合阳离子合成交联粘土Al-Ce-PILC,经SO2-4改性后,以浸渍法制备了用于C3H6选择性还原NO反应的铜基交联粘土催化剂Cu/Al-Ce-PILC. 用XRD,XPS和TPR等技术对催化剂进行了表征,并考察了Cu含量对催化剂性能的影响. 结果表明,Cu负载未改变Al-Ce-PILC的结构; w(Cu)=2%时,Cu物种以Cu+和Cu2+两种形式存在,催化剂具有最高的催化活性和较宽的操作温度范围,在反应气组成为0.22%NO-0.12%C3H6-2.0%O2-97.66%He,空速为 24000 h-1和温度为350 ℃的条件下,NO转化率可达56.4%,700 ℃下仍可达22.3%; w(Cu)=5%时,催化剂中有明显的CuO物相存在,该物相促进C3H6的深度氧化,从而降低了NO选择性还原反应的性能.     

LaFe1-xCuxO3的光催化性及正电子湮没研究

研究LaFeO3及微量掺铜LaFeO3的光催化活性,利用正电子湮没谱分析掺杂的影响,发现随着掺杂百分比的增加,正电子寿命逐渐下降达到一最小值,然后又上升;而光催化活性随掺杂百分比的增加逐渐上升达到最大值,然后下降。结果表明：LaFeO3掺杂后光催化活性得以提高;正电子湮没技术是研究点阵缺陷结构的有效方法之一。     

微量稀土对工业纯铝中杂质相的变质行为

采用SE,EDAX,TEM他稀土对工业纯铝中富Fe(Si)杂质相的变质作用及机制,结果表明：富铈混合稀土（RE）是一种有效变质剂,可使铝中杂质相由粗大长针（条）状或骨骼变细小的团球状或短棒状,且分布均均匀,提高了材料的力学性能（尤其是塑性）,其变质机制主要是因稀土在固／液界面前前沿的富集,导致了稀土进入杂质相形成（AlFeSiRE)的复杂化合物,或吸附在杂质相表面阻碍其长大,但过量稀土易导致第二相数量增多,降低材料塑性,其加入量应小于 0．07％（质量分数）。