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利用溶胶-凝胶法制备了不同比率的CdS掺杂TiO2复合纳米颗粒催化剂,并用其进行了紫外光、日光灯和太阳光全波长光催化去除水中氨氮和其它形式无机氮的对比实验研究.考察了添加催化剂的量、CdS复合比率、有氧化态氮亚硝酸根或硝酸根与氨氮共存时光催化脱氮的耦合效果、外加光源等对脱除氨氮效率的影响,并研究了后3个因素对CdS光腐蚀程度的影响.对于氨氮初始质量浓度为50mg/L的模拟废水,在通空气搅拌条件下,n(CdS):n(TiO2)=0.17的CdS/TiO2催化剂脱氮效果最佳,此时经紫外光照2h后脱除氨氮效率达41.5%.实验结果表明:复合催化剂中CdS的含量是影响光催化活性和光腐蚀程度的重要因素. 相似文献
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结合固相萃取(SPE)盘与含支撑物的SPE柱技术,制备了一种新型的无筛板型固相萃取柱.以C18填料为例,以话梅样品为介质对其中的苯甲酸进行分析,并用传统固相萃取小柱平行比较;将SPE与HPLC-UV结合,考察了填料对简单介质中苯甲酸的最大吸附量及洗脱曲线,研究了新型SPE柱在实际应用中的分离纯化效果.结果表明,新型SPE柱对样品的吸附效果更好,规格为200 mg/3 mL的SPE柱对苯甲酸的吸附量达到0.951 mg,超过了传统柱的吸附量0.908 mg;其洗脱曲线与传统柱几乎重合;苯甲酸在1~100 mg/L浓度范围内线性关系良好, r=0.9999,用此SPE柱纯化后的样品加标回收率和相对误差分别在88.4%~102.3%和1.4%~2.9%之间. 相似文献
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草酸钴原位催化高氯酸铵热分解的DSC/TG-MS研究 总被引:5,自引:0,他引:5
采用差示扫描量热/热分析-质谱(DSC/TG-MS)联用技术研究了草酸钴对高氯酸铵的原位催化. 结果表明,草酸钴原位分解生成的钴氧化物对高氯酸铵有较强的催化作用,添加2%的草酸钴使高氯酸铵的分解温度降低104 ℃, 分解放热量从655 J/g增大到 1 469 J/g. 分解的气相产物主要有H2O, NH3,O2,HCl,Cl2,NO,N2O和NO2. 由于氧在新生态的纳米钴氧化物表面形成过氧化活性离子(O-2), 使氨氧化在钴氧化物的过氧化表面活性中心进行,加速了高氯酸铵的热分解,使其表观放热量大幅度增加. 相似文献
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高效液相色谱法测定橡胶及其制品中16种多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
经粉碎的橡胶样品用正已烷及丙酮(1+1)的混合溶剂萃取,所得萃取液蒸至近干后加入正己烷2 mL溶解残渣,将溶液经硅胶固相萃取柱分离并净化,吸附于柱上的多环芳烃用由正己烷及二氯甲烷(3+2)组成的淋洗液解吸,洗出液蒸至近干加入一定量的内标溶液使之溶解并用高效液相色谱法测定.选用LC-PAH色谱柱作固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液作为流动相进行梯度淋洗,紫外检测器的测定波长为210 nm,以苝-d12作为内标进行定量测定,在优化的试验条件下16种多环芳烃可有效分离并测定.研究结果表明:16种多环芳烃的检出限(3S/N)、平均回收率及测定值的相对标准偏差(n=7)依次在0.05~0.10 mg·L-1,65.1%~101.7%及1.8%~7.3%之间. 相似文献
77.
高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化 合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推 断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin, iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一 级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系 物的可靠方法。 相似文献
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合成了四氯合镉酸正十一烷铵配合物(C11H23NH3)2CdCl4(s)[简写: C11Cd(s)]. 用X 射线单晶衍射技术、化学分析和元素分析确定其晶体结构和化学组成. 利用其晶体学数据计算出晶格能为: UPOT=908.18 kJ·mol-1. 利用精密自动绝热热量计测定了它在78~395 K 温区的低温热容, 结果表明, 该配合物在此温区出现两次连续的固-固相转变, 计算出两次相变的峰温、摩尔焓及摩尔熵分别为: Ttrs,1=(321.88±0.07) K, ΔtrsHm,1=(37.59±0.17) kJ·mol-1, ΔtrsSm,1=(117.24±0.12) J·K-1·mol-1, Ttrs,2=(323.81±0.30) K, ΔtrsHm,2=(12.42±0.02) kJ·mol-1 和ΔtrsSm,2=(38.36±0.09) J·K-1·mol-1. 用最小二乘法将实验摩尔热容对温度进行拟合, 得到热容随温度变化的多项式方程. 用此方程进行数值积分,得到此温区每隔5 K 的舒平热容值和相对于298.15 K 时的热力学函数值. 相似文献
80.
利用模板法结合真空干燥技术制备出Ce-TiOx超细粒子,用XRD,TG-DSC,TEM等手段进行表征;以甲基橙溶液的光催化降解测试Ce-TiOx超细粒子的催化活性;考察初始物质的量比及热处理温度对Ce-TiOx超细粒子的结构及光催化活性的影响。结果显示:钛干凝胶经400℃热处理可得结晶度较高的锐钛矿型TiO2,800℃时TiO2转变为金红石相;Ce-Ti干凝胶经800℃热处理可得粒径约为45 nm的类球形颗粒;Ce-TiOx超细粒子中,钛以Ti3O5,Ti6O11,TiO2等多种形式存在,铈以CeO2和Ce7O12的形式存在;稀土铈影响Ce-TiOx超细粒子中钛的价态。 相似文献