全文获取类型
收费全文 | 1556篇 |
免费 | 314篇 |
国内免费 | 568篇 |
专业分类
化学 | 1010篇 |
晶体学 | 53篇 |
力学 | 190篇 |
综合类 | 40篇 |
数学 | 376篇 |
物理学 | 769篇 |
出版年
2024年 | 8篇 |
2023年 | 54篇 |
2022年 | 47篇 |
2021年 | 49篇 |
2020年 | 35篇 |
2019年 | 49篇 |
2018年 | 53篇 |
2017年 | 48篇 |
2016年 | 62篇 |
2015年 | 60篇 |
2014年 | 110篇 |
2013年 | 75篇 |
2012年 | 70篇 |
2011年 | 69篇 |
2010年 | 63篇 |
2009年 | 112篇 |
2008年 | 99篇 |
2007年 | 88篇 |
2006年 | 132篇 |
2005年 | 81篇 |
2004年 | 51篇 |
2003年 | 64篇 |
2002年 | 60篇 |
2001年 | 50篇 |
2000年 | 50篇 |
1999年 | 78篇 |
1998年 | 64篇 |
1997年 | 69篇 |
1996年 | 59篇 |
1995年 | 61篇 |
1994年 | 36篇 |
1993年 | 40篇 |
1992年 | 58篇 |
1991年 | 40篇 |
1990年 | 55篇 |
1989年 | 42篇 |
1988年 | 21篇 |
1987年 | 32篇 |
1986年 | 29篇 |
1985年 | 29篇 |
1984年 | 19篇 |
1983年 | 12篇 |
1982年 | 14篇 |
1981年 | 9篇 |
1980年 | 3篇 |
1979年 | 5篇 |
1964年 | 2篇 |
1963年 | 4篇 |
1958年 | 2篇 |
1956年 | 3篇 |
排序方式: 共有2438条查询结果,搜索用时 0 毫秒
81.
82.
10mg样品粉末用5mL甲醇超声萃取,离心后,上清液在Waters ACQUTIY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)上分离,以含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇和水(体积比为87∶13)为流动相进行等度洗脱,流量为0.2mL·min-1。利用光电二极管阵列检测器在波长220nm处对Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)和Δ9-四氢大麻酚酸A(Δ9-THCA-A)进行定性和定量分析,并采用质谱检测器QDa进行确证。Δ9-THC和Δ9-THCA-A的质量浓度分别在0.50~20.0mg·L-1和2.0~40.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.10,1.0mg·L-1。加标回收率在81.5%~97.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.77%~4.1%之间。采用该方法对20个大麻植物样品进行分析,由Δ9-THC和Δ9-THCA-A的测定值计算得总Δ9-THC含量略高于标准方法测定结果。 相似文献
83.
酒石酸铅锆的制备、表征及其燃烧催化作用 总被引:1,自引:0,他引:1
以酒石酸、硝酸氧锆和硝酸铅为原料,合成出了双金属盐酒石酸铅锆,采用有机元素分析、X射线荧光光谱和FTIR对其进行了表征。在程序升温条件下,利用TG/DTG、DSC、固相原位反应池/FTIR联用技术,研究了酒石酸铅锆的热行为和热分解机理,描述了酒石酸铅锆的热分解过程,分析得出其最终分解产物为ZrO2、PbO和C。利用螺压工艺制备了含酒石酸铅锆的推进剂样品,研究了酒石酸铅锆对双基系推进剂燃烧性能的影响,分析了其燃烧催化作用。结果表明,酒石酸铅锆对双基系推进剂的燃烧具有良好的催化作用,是一种高效的燃烧催化剂;酒石酸铅锆热分解的最终产物PbO是催化燃烧的主要活性物质,推进剂燃烧过程中形成了氧化铅-铅循环催化体系,而锆和碳则起辅助催化的作用。 相似文献
84.
以SiO2为成核中心,钛酸四丁酯为钛源,分别以多羟基化合物乙二醇、丙三醇、葡萄糖和聚乙烯醇为联接剂,采用水解沉淀法制备了碳掺杂和包覆的多孔SiO2/TiO2-xCx/C可见光响应型光催化剂。采用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换-红外光谱(FTIR)、比表面积(BET)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱对样品进行表征。对不同结构样品的形成机理进行了分析。以次甲基蓝(MB)溶液为模拟废水,对样品的吸附性能和可见光催化性能进行了评价。结果表明,多羟基化合物对材料的结构和性能有重要影响。碳的掺杂和包覆使材料的吸收光谱包含了整个可见光区,而多孔结构使材料的吸附性能得到提高。以聚乙烯醇为原料所得样品吸附性能最好,30 min内吸附率达到70%;而以丙三醇为原料所得样品具有最好的可见光催化性能,40 min内次甲基蓝的降解率达到95%。 相似文献
85.
2,2,2-三硝基乙基-N-硝基甲胺的热安全性 总被引:1,自引:0,他引:1
为评价2,2,2-三硝基乙基-N-硝基甲胺(TNMA)的热安全性, 得到计算TNMA热安全性参数用的基本数据, 用经验式估算了TNMA的比热容(Cp)和热导率(λ). 用键能贡献于生成热Qf的加和法, 估算了TNMA的标准生成焓ΔcHmθ(TNMA, s, 298.15 K). 用热力学公式计算了TNMA的标准燃烧焓ΔUmθ(TNMA, s, 298.15 K)和标准燃烧能ΔcHmθ(TNMA, s, 298.15 K). 用Kamlet-Jacobs 公式估算了爆速、爆压和爆热. 用经验式估算了分解热(Qd). 通过差示扫描量热(DSC)曲线和高灵敏度布鲁顿玻璃薄膜压力计测得的逸出气体标准体积(VH)-时间(t)曲线, 得到了TNMA放热分解反应的动力学参数. 用上述基本数据得到了评价TNMA的热安全性参数: 自加速分解温度(TSADT), 热爆炸临界温度(Tbe0和Tbp0), 绝热至爆时间(tTIad), 撞击感度50%落高(H50), 热点起爆临界温度(Tcr), 被300 K环境包围的半厚和半径为1 m的无限大平板、无限长圆柱和球形TNMA的热感度概率密度函数S(T), 相应于S(T)-T关系曲线最大值的峰温(TS(T)max), 安全度(SD), 临界热爆炸环境温度(Tacr)和热爆炸概率(PTE). 结果表明: (1) TNMA有较好的热安全性和对热抵抗能力, 与环三亚甲基三硝胺(RDX)相比, TNMA易从热分解过渡到热爆炸; (2) 不同形状大药量TNMA 热安全性降低的次序为: 球>无限长圆柱>无限大平板; (3)TNMA有高的燃烧能、高的爆轰化学能(爆热)和接近环四亚甲基四硝胺(HMX)的爆炸性能, 其对冲击敏感, 冲击感度与季戊四醇四硝酸酯(PETN)和特屈尔接近, 可用作混合炸药主组分. 相似文献
86.
87.
定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。 相似文献
88.
89.
利用XRD、SEM、EDS、BET、激光粒度、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗方法研究了葡萄糖为碳源对溶胶凝胶法制备Li1.2Ni0.13Co0.13Mn0.54O2正极材料的结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明:与前驱体中未加入葡萄糖所制备的材料相比,掺葡萄糖后样品颗粒分布相对均匀,粒径变小,D50从11.56减小至9.94μm,比表面积增加近1倍。经0.05C充放电活化后,未掺葡萄糖和掺葡萄糖样品0.2C放电比容量分别为183.4、211.6mAh·g-1,2C容量分别为其0.2C的62.2%、77.6%。1C循环50次后放电比容量分别为133.3、173.6mAh·g-1,容量保持率分别为95.1%、100%。掺葡萄糖可降低首次不可逆容量损失,提高材料的倍率性能与循环稳定性,减少电荷传递阻抗、Warburg阻抗以及双电层弥散效应,但不改变材料的晶型结构。 相似文献
90.
准东高碱煤气化过程中碱金属迁移与结渣特性实验研究 《燃料化学学报》2015,43(8):906-913
利用循环流化床对天池木垒高碱煤进行了气化实验研究,获得了天池木垒高碱煤在循环流化床上的结渣特性及碱金属迁移规律,并对实验中出现的床内颗粒聚团现象进行了分析。结果表明,不同存在形态的碱金属在煤气化过程中的迁移规律不同,水溶钠和醋酸铵溶钠在煤气化过程中以气态形式析出,不溶钠主要存在半焦中;随着气化温度升高,底渣和煤气中钠含量增加,飞灰中钠含量减少;尾部管道温度降低过程中,煤气中钠的冷凝速率明显高于钾;天池木垒高碱煤气化过程中容易引起床内颗粒聚团,床温越高,颗粒聚团现象越明显,床温波动越大;碱金属与灰分中矿物成分及床料中SiO2反应生成黏性低温共熔物是导致颗粒聚团的关键。 相似文献