气相色谱-质谱法测定人血液中的有机磷农药

建立了农药中毒人员血液中常见8种有机磷农药的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷萃取后,经冷冻、高速离心除脂,采用GCMS结合选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。结果表明,各种目标物质在0.05~1 mg/L(除甲胺磷0.1~2 mg/L和敌百虫1~20 mg/L外)范围内的线性关系良好,相关系数r≥0.9980;平均回收率为60.6%~113.3%,相对标准偏差小于19%;检出限为3.0~60μg/L。方法可以满足血液中多种有机磷农药的同时分析要求,可为有机磷农药中毒患者提供诊断依据。     

双金属氮化物Co3W3N/CNTs纳米复合材料的制备及其室温常压氮还原性能

采用水热法并经氨气保护热处理制备了双过渡金属氮化物Co3W3N/CNTs复合材料,得到了价格低廉且拥有良好氮电化学还原性能(NRR)的催化剂。通过调节已经预氧化的CNTs与过渡金属氮化物前驱体CoWO4的比例以及氨气热处理温度,实现了Co3W3N在CNTs表面的均匀负载。扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)测试结果显示该电化学活性纳米微粒均匀地分散于CNTs表面,表明经预氧化的CNTs由于表面富集了较多的活性基团,有利于双过渡金属氮化物的分散生长。热处理后CNTs表面的Co3W3N微粒尺寸约为20 nm,相较于无载体的Co3W3N尺寸(100 nm)有明显减小。室温条件下,在N2饱和的0.01 mol·L^-1 H2SO4溶液中测试了该纳米复合材料在不同过电位下的NRR,该材料在-0.3 V(vs RHE)时的产氨率及法拉第效率分别可达12.73μg·h^-1·cm-2和13.59%,对比同样条件下,纯相Co3W3N的产氨率及法拉第效率仅为1.08μg·h^-1·cm^-2和1.76%。结果表明,通过水热反应和氨气保护热处理的Co3W3N/CNTs纳米复合材料具有良好的NRR性能。     

浅析创新意识的培养措施

<正>创新意识是指因客观需要带来的一种不安于现状的心理状态,这种心理为创新意识的形成与创造能力的发展奠定基础.处于这种状态的人,思维不被定势或世俗偏见所束缚,常能开辟思维,标新立异地想出或做出常人所不敢想、不敢做的事.教学中,教师应想尽一切办法激发学生的主体意识,通过各种手段培养他们的求异、探索与创新精神.     

双波长分光光度法测定有机弱酸弱碱的解离常数

本文提出了一种测定有机一元弱酸弱碱解离常数的新方法———双波长分光光度法。该方法是在选定的一对工作波长下测定相同浓度不同pH值的有机一元弱酸弱碱水溶液的吸光度,利用所推导的公式作图求得pKa(或pKb)。利用本方法测定了甲基橙、溴甲酚绿、苯酚和苯胺等多种常见的有机一元弱酸弱碱的解离常数,结果十分满意。与传统的单波长分光光度法相比,双波长法测定结果的精密度和准确度更高。     

液相色谱-串联质谱法同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定大黄鱼中20种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7: 3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5 μg/kg;以标准加入法计算回收率,在10～40 μg/kg添加范围内,平均回收率为79.6%～109%;相对标准偏差为3.55%～16.5%.     

多孔材料强化管内对流换热的数值研究

对多孔材料强化管内换热进行了数值研究,详细讨论了多孔材料厚度(0≤e≤1)和渗透率(10-5≤Da≤10)等参数对管内换热特性和压力损失的影响.结果表明:利用多孔材料调整流场分布,剪薄边界层厚度,能够有效地增强管内换热.当Da=10-4时,管内充分发展Nu数最大能够增至空管时5.5倍左右.但管内压力损失随着多孔材料厚度e的增加或Da数的减小而急剧增大.因此在实际应用中,应采用部分填充多孔材料,文中建议最佳的多孔材料厚度e取O.6左右,此时换热可以得到相当程度的强化,而且压力损失控制在可接受的范围内.     

喜树碱结构修饰及其抗肿瘤活性研究进展

喜树碱是从喜树中提取出来的一种喹啉类生物碱,是重要的抗肿瘤天然产物,但是其水溶性差,有较强毒副作用,且易代谢、易耐药等缺点限制了将其应用为临床抗肿瘤药物。为此,药学研究人员对其骈合环上的改造位点进行了较多的结构修饰。迄今,通过对喜树碱进行结构修饰已成功开发出多个抗癌药物。本文综述了近年喜树碱结构改造及其抗抗肿瘤活性的研究进展,为进一步的探索此类药物在临床上的应用提供参考。     

晶体结构对FeOOH类过氧化物酶活性的影响及其在Hg2+检测中的应用

纳米酶的催化活性很大程度上依赖于纳米材料自身的晶体结构和理化性质.本研究可控合成了三种具有不同晶体结构的羟基氧化铁(α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH)纳米晶,并系统研究了其类过氧化物酶活性的差异及其机制.结果表明,相比另外两种晶体结构, γ-FeOOH具有更高的类过氧化物酶活性,其催化常数分别是α-FeOOH和β-FeOOH的2.0和2.6倍,这归因于γ-FeOOH表面的Fe²⁺/Fe³⁺高于α-FeOOH和β-FeOOH.进一步基于γ-FeOOH的优异类过氧化物酶活性,以维生素B1为底物,本文建立了一种快速、高灵敏、高选择性的荧光新方法用于Hg²⁺检测,其检测范围为10～100 nM,检出限为2 n M,并成功应用于日用化妆品中Hg²⁺的含量测定.这项工作为通过调控晶体结构获得高效催化活性的酶模拟物提供了有效途径,并基于纳米酶催化原理开发了一种检测Hg²⁺的新方法.     

含多面低聚倍半硅氧烷新型杂化聚合物的合成

基于多面低聚倍半硅氧烷（POSS）的杂化聚合物是近年发展起来的一类新型有机/无机杂化材料,性能独特,应用前景广阔。本文综述了含POSS新型杂化聚合物的合成研究进展,涉及自由基溶液聚合、可控活性聚合、开环易位聚合、缩聚和配位聚合。     

水杨酸分子印迹分离介质的水相制备及色谱行为

以水杨酸为模板分子,2-乙烯基吡啶为功能单体,在甲醇/水体系中制备了水杨酸分子印迹聚合物,并将其作为高效液色谱分离介质研究了其对水杨酸及水杨酸的位置异物体———对羟基苯甲酸的色谱行为。结果表明,该聚合物固定相表现出良好的分离选择性,能够使水杨酸与对羟基苯甲酸快速基线分离。通过对流动相组成与色谱分离效果关系的探讨,证实溶质与印迹固定相的疏水相互作用是分子识别的主要作用力。