超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量.对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.方法检出限(LOD)为0.2～10 μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50 μg/kg.在添加浓度在1.0～200 μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%.方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性.     

两种4’-对甲苯磺酰基异黄酮衍生物的合成及抗氧化性质研究

摘要 合成了未见文献报道的脂溶性较好的7-甲氧基-4’-对甲苯磺酰基异黄酮（L1）和7-氧乙酸乙酯-4’-对甲苯磺酰基异黄酮（L2）,并得到了L1的单晶结构,采用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射对L1进行了结构表征. 利用紫外分光光度法研究了化合物L1和L2对DPPH•自由基的清除作用,并采用量子化学半经验法（AM1）和Hartree-Fock 从头算的方法,计算了化合物分子中相关原子的电荷密度,探讨了它们与DPPH•自由基反应的可能活性位点. 获得了理论计算和光谱实验相一致的结果. 晶体结构测定表明, L1晶体属单斜晶系,P2 (1)/c点群, a=20.041(5)Å ,b=6.0876(17)Å ,c=16.516(4)Å. 理论推断和光谱实验表明,L2对DPPH自由基的清除效果好于L1.     

宏观经济监测预警系统(Ⅲ)

3.监测指数系统 经济活动是一个复杂的动态系统.经济周期波动是通过一系列经济变量的活动来传递和扩散的.在分析各个经济变量的波动特征时,有两个问题是必须分清的:一是该变量本身的波动状态;二是通过该变量的波动而展开或推进的经济波动的传导过程.任何一个经济变量本身的波动过程,都不足以代表宏观经济整体的波动过程,欲反映宏观经济系统的波动过程,必须对经济变量进行一定的加工、综合或浓缩.为此,必须构造一个或多个反映经济总体变动情况的综合动态监测指数,并以这些指数为基础,确定衡量经济发展水平(如过热、正常、萎缩)的标准,实现经…     

“金属的化学性质”教学设计

1指导思想与理论依据通过课前调研了解学生的认知水平,在教学中解决学生在生活中遇到的问题,最终在"发现问题-分析问题-解决问题"的过程中学到知识,这是我本节课设计得初衷。通过课堂教学,使学生充分体会到化学来源于生活,更能应用于生活。     

3,3′-(1,1′-二苯基-4,4′-二基)-二丙烯酸的合成新方法

通过Heck反应,以4,4′-二碘联苯和丙烯酸为原料,壳聚糖负载钯为催化剂,合成了3,3′-(1,1′-二苯基-4,4′-二基)-二丙烯酸.考察了反应温度、时间、原料配比等因素对产率的影响.结果表明最佳反应条件为:反应温度为100℃,时间为20h,原料配比为1∶3.测试了壳聚糖负载钯催化剂的重复使用性能,并用IR、1 H NMR和MS对产物进行了表征.     

环保型田菁胶胶黏剂的研究

以田菁胶、聚乙烯醇为主要原料,水为溶剂,通过加入氧化剂、糊化剂、交联剂,再辅以催干剂、抗冻剂、消泡剂等,制备出改性田菁胶胶黏剂。采用单因素实验,考察了氧化剂种类、氧化剂用量、糊化剂用量、交联剂用量等因素对产品性能的影响,优化出产品的最佳合成工艺。结果表明,最佳的合成工艺为水140 g,田菁胶10 g,氧化剂1.5 g,糊化剂0.33 g,交联剂0.0185 g,氯化钙2 g、抗冻剂、消泡剂适量。在此条件下合成的产品黏度为60~70 Pa·s。     

一元-二元羧酸镧复合热稳定剂的合成与表征

以常见的一元羧酸和二元羧酸以及硝酸镧为原料,探讨了一元-二元羧酸镧的合成条件,制备了一系列一元-二元羧酸镧复合热稳定剂产品。通过刚果红试纸法和转矩流变仪法对产品的性能进行了表征,并通过红外光谱对产品的结构进行了表征。结果表明:一元-二元羧酸镧的最优合成条件为一元酸:二元酸=1.25:1,反应温度为70℃,保温时间为50min。最优产品对PVC的动态热稳定性可达1420s。     

低温液相制备金红石型TiO2纳米晶须

目前，已有多种控制TiO2形貌及晶须生长的方法，如模板合成、超分子组装、声化学合成液相法及固相合成等，其中，液相法是最为廉价和简单的方法．为此，近期采用低温液相法合成金红石型TiO2受到了极大的关注．本文在以前工作的基础上，采用改进的实验方法通过在低温陈化一定浓度的TiCl4水溶液直接获得了金红石型TiO2纳米晶须，并对产物进行了初步表征．     

核磁共振内标法测定聚酯羟值

合成了14种不同组成的聚酯样品以考察聚酯端羟基α-H的1H谱谱峰特点。利用聚酯端羟基α-H的1H谱谱峰与聚酯其它峰互不干扰的特点,采用优化的1H谱脉冲序列和检测参数,以苯乙烯为内标,建立了一种用核磁共振1H谱检测聚酯端羟基α-H在聚酯中的含量,再根据端羟基α-H与羟基的比例关系求聚酯羟值的方法。结果显示,其测量的相对偏差小于1%,测量精密度为±0.2。本方法简单、快速、准确度高。     

两种新型水溶性异黄酮衍生物的合成与抗氧化活性

合成了未见文献报道的水溶性的3'-磺酸钠-4',7-二羧甲氧基异黄酮(L1)和3'-磺酸钠-4'-羟基-7-羧甲氧基异黄酮(L2), 采用IR, UV, ¹H NMR和元素分析对其结构进行了表征, 利用荧光光谱法研究了它们和母体大豆甙元(D)对羟基自由基的清除活性, 用紫外光谱法研究了其对超氧阴离子自由基和1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl free radical, 简称DPPH)的清除活性; 并采用量子化学AM1方法在全几何构型优化的基础上进行了电荷布居分析, 计算了它们抽氢反应的生成热(∆H_f), 从而从理论上探讨了目标化合物清除羟基自由基的活性. 实验结果表明本文合成的两种水溶性化合物清除超氧阴离子自由基和DPPH自由基的活性要优于母体大豆甙元, 对于目标化合物清除羟基自由基的活性, 实验和理论结果都显示其清除活性要优于大豆甙元．