红外光谱结合二维相关分析研究堆肥过程腐殖酸演化规律

堆肥材料中腐殖酸的组成和结构直接影响堆肥产品品质和腐熟度。为研究堆肥腐殖酸的组成和形成过程,进行了生活垃圾堆肥并提取了不同堆肥阶段样品中的胡敏酸和富里酸,采用红外光谱和二维相关分析,探讨了堆肥过程胡敏酸、富里酸的组成、结构及随时间演化规律。红外光谱结果显示,堆肥胡敏酸组成复杂,在2 917～2 924,2 844～2 852,2 549,1 662,1 566,1 454,1 398,1 351,990～1 063,839,711 cm-1均出现了吸收峰;相对于胡敏酸,堆肥富里酸结构简单,仅在1 725,1 637,990 cm-1出现了吸收峰。上述吸收峰的出现表明堆肥胡敏酸和富里酸均含有木质素来源的苯环和糖类结构,但胡敏酸还含有丰富的脂族和蛋白类结构,这些在富里酸中含量较低;堆肥过程糖类、脂类、蛋白类及木质素结构均发生了降解,但是在胡敏酸和富里酸中它们的降解优先顺序不同。二维相关光谱分析结果表明,胡敏酸中降解先后顺序为脂肪类—蛋白类—多糖类和木质素,而富里酸中为蛋白质—多糖和脂肪类,降解过程均生成了羧酸、酮类和酯类结构,其中羧酸类物质一部分在堆肥中形成了碳酸盐。研究结果表明,红外光谱结合二维相关分析不仅可以获得堆肥腐殖酸官能团组成,还可以揭示堆肥过程这些官能团降解顺序,确定堆肥腐殖酸合成机制和动力学过程。     

含改性松香的丁二醇二缩水甘油醚固化反应动力学研究

设计了含改性松香无苯环的环氧固化体系和无松香的对照体系,分别是无松香体系Ⅰ：丁二醇二缩水甘油醚（BDGE）和甲基六氢苯酐（MeHHPA）;无规体系Ⅱ：丙烯酸松香（AR）、BDGE和MeHHPA;有规体系Ⅲ：丙烯酸松香基环氧树脂（ARE,由AR和BDGE预聚而来）和MeHHPA。对三体系的固化反应应用动态示差扫描量热仪（DSC）进行了研究,利用KAS法求得不同转化率下的表观活化能,通过整个反应过程反应活化能的变化,得到了三体系反应的内在机理,结果发现松香基的引入及引入顺序都对固化反应产生影响。     

碳酸钠-氧化锌熔矿离子交换电感耦合等离子体-质谱法测定土壤样品中的碘

通过碳酸钠-氧化锌熔矿,电感耦合等离子体-质谱法测量土壤样品中碘的含量。系统讨论分析了熔矿温度的影响、离子交换树脂用量及交换时间的优化、记忆效应消除、乙醇对灵敏度的增强效应、测量元素校准的选择以及标准曲线基体匹配等实验条件对分析结果的影响。经国家一级标准物质分析验证,该方法对于碘含量大于5μg／g的样品具有很大优势,不需稀释即可直接测量准确,结果较满意,对今后碘的分析测定时的注意事项有较好的引导作用。     

两种4’-对甲苯磺酰基异黄酮衍生物的合成及抗氧化性质研究

摘要 合成了未见文献报道的脂溶性较好的7-甲氧基-4’-对甲苯磺酰基异黄酮（L1）和7-氧乙酸乙酯-4’-对甲苯磺酰基异黄酮（L2）,并得到了L1的单晶结构,采用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射对L1进行了结构表征. 利用紫外分光光度法研究了化合物L1和L2对DPPH•自由基的清除作用,并采用量子化学半经验法（AM1）和Hartree-Fock 从头算的方法,计算了化合物分子中相关原子的电荷密度,探讨了它们与DPPH•自由基反应的可能活性位点. 获得了理论计算和光谱实验相一致的结果. 晶体结构测定表明, L1晶体属单斜晶系,P2 (1)/c点群, a=20.041(5)Å ,b=6.0876(17)Å ,c=16.516(4)Å. 理论推断和光谱实验表明,L2对DPPH自由基的清除效果好于L1.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定猪肝中非甾体类抗炎药残留

采用超高效液相色谱-四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定了猪肝中18种非甾体类抗炎药(NSAIDs)的残留量.对NSAIDs多残留同时提取、净化技术进行了研究,对UPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的猪肝样品采用酸化乙腈提取,正己烷液-液分配(LLP)脱脂,经硅胶固相萃取(SPE)柱净化后,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量.方法检出限(LOD)为0.2～10 μg/kg;定量限(LOQ)为1.0～50 μg/kg.在添加浓度在1.0～200 μg/kg范围内,NSAIDs的回收率在53.8%～92.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于10.3%.方法操作简便,对动物肌肉、内脏、鸡蛋及牛奶中NSAIDs残留的检测具有普遍适用性.     

具有双螺旋链的新型镉(II)大豆甙元衍生物配位聚合物[Cd(L)(H2O)3]•2H2O的合成与晶体结构研究

合成新型大豆甙元衍生物Cd(II)配合物[Cd(L)(H₂O)₃]•2H₂O (H₂L＝3'-磺酸钠-4'-羟基-7-羧甲基异黄酮), 采用单晶X射线衍射、元素分析和IR对其进行表征. 该配合物属单斜晶系, 空间群为P2₁/a, 晶胞参数a＝1.3691(3) nm, b＝0.72157(16) nm, c＝2.0163(5) nm, α＝90°, β＝93.501(4)°, γ＝90°, V＝1.9882(8) nm³, M_r＝592.79, Z＝4, D_c＝1.980 g•cm^－3, F(000)＝1192, μ＝1.283 mm^－1, R₁＝0.0387, wR₂＝0.1224. X射线单晶衍射分析结果表明, 该单晶中Cd(II)为六配位, 它除了与配体L中羧基和磺酸基上的氧原子配位外, 还与溶剂中的3个水分子发生配位, 形成了以Cd(II)为中心的八面体配位构型. 该晶体结构中存在着平行于b轴的双螺旋链, 左手螺旋Cd-L链和右手螺旋Cd-L链的交替排列构成了二维层状结构. 由于配位水和晶格水以及配体中CO₂, SO₃, O, CO, OH等的存在, 该晶体中存在着丰富而复杂的氢键, 二维层状结构之间依靠这些复杂的氢键作用形成三维超分子结构.     

E-供应链竞争下自营品牌商的第三方零售渠道引入与定价策略

基于电商平台销售渠道的多样性,决策是否引入第三方零售渠道是自营品牌商在现实的E-供应链竞争中常常面临的重要难题。在多渠道竞争环境下,构建由两个自营品牌商和一个电商平台组成的E-供应链系统。考虑品牌商不引入、单一品牌商引入与两个品牌商均引入第三方零售渠道三种情形,分别建立Stackelberg博弈模型并求解,分析了平台佣金、消费者的自营零售渠道偏好和交叉价格弹性系数等因素对第三方零售渠道引入及E-供应链各成员最优策略的影响。研究表明:不同的交叉价格弹性系数和消费者自营渠道偏好对第三方零售渠道引入策略具有差异性,且两个品牌商均引入第三方零售渠道对电商平台最有利。此外,平台佣金、消费者自营渠道偏好和交叉价格弹性系数对自营、第三方商品的定价以及电商平台、品牌商的利润具有重要影响。     

AF C*-代数上的映射

本文讨论AF C*-代数中的一些映射的线性性质和它们的局部性质之间的关系,研究AFC*-代数A上的保持乘法的局部自同构φ在A中矩阵单位系上的作用,证明了φ是A上的自同构.对于UHF代数上满等距的结构,还证明了UHF代数上的2-局部(满线性)等距是线性的.     

聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料的制备及性能的研究

本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料,通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱,考察其对Ag~+、Pb~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Fe~(3+)、Hg~(2+)、Ni ~(2+)、Co~(2+)和Cr~(3+)的吸附性能,吸附容量分别为12.21、11.42、7.20、12.42、10.07、9.28、11.78、7.34、9.64和10.42mg/g。实验确定样品最佳过柱流速为0.5mL/min,pH值为5,穿透体积为120mL。     

一锅法N,N-二甲基-4-氨基吡啶催化合成蒎酮酸酯

以天然产物松节油的主要成分a-蒎烯和醇为原料,二氯甲烷为溶剂,N,N-二甲基-4-氨基吡啶(DMAP)催化下经臭氧化分解反应,一锅法合成了6种蒎酮酸酯类化合物,反应温度为40℃,反应时间为4h,6种蒎酮酸酯产率均在60％以上.该方法操作简便,条件温和,且产率较高,是合成蒎酮酸酯类化合物的一种简易可行的方法.采用1H NMR,IR,MS对6种化合物的结构进行了表征.