核磁方法研究离子液体与丙酮的相互作用

运用核磁共振手段, 研究了室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8mim][BF4])在不同比例的离子液体／丙酮混合体系中1H和13C的化学位移及13C的自旋-晶格弛豫时间(T1). 结果表明, 离子液体[C8mim][BF4]的阳离子芳环上的氢原子, 以及与氮原子直接相连的甲基和亚甲基上的氢原子都与丙酮羰基上的氧原子有相互作用, 从而减弱了离子液体阴阳离子间的强相互作用, 使离子液体的运动加快, 黏度降低.     

烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物对Co2+的高选择性识别

设计合成了新型烯醇-酮互变异构型亚胺衍生物R, 考察了受体R对18种阳离子的紫外光谱及裸眼识别性能. 结果表明, 该受体对Co²⁺, Fe²⁺和Ni²⁺表现出良好的紫外光谱识别能力, 且可实现对Co²⁺相对明显的裸眼单一识别. Job曲线表明, 受体R与Co²⁺形成了1:1型金属配合物, 且检出限可达4.14×10^-7 mol/L. 制备了受体R裸眼比色识别试纸; 根据理论计算及核磁滴定实验结果阐述了Co²⁺离子识别过程中烯醇-酮互变异构机理.     

[Cu2I2(tptz)]n的合成和晶体结构研究

用溶液法以碘化亚铜和tptz反应得到Cu(Ⅰ)的配位聚合物[Cu2I2(tptz)]n(1)(tpzt=2,4,6-tris(pyrazole-1-yl)-1,3,5-s-triazine),对该化合物进行了元素分析,红外光谱,XRD,热重等表征,并测定了它的单晶结构.配位聚合物[Cu2I2(tptz)]n(1)属单斜晶系,C2/c空间群,晶体学数据为:a=1.30683(17)nm,b=1.25425(16)nm,c=1.14732(15)nm,β=94.940(2)°,Z=4.tptz以双联吡啶形的配位方式和Cu(Ⅰ)配位形成一条Z字形的1D链.     

电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-AES）快速测定饮用水中8种微量元素

用电感耦合等离子体-发射光谱法（ICP-AES）同时快速测定饮用水中微量的铜、铅、锌、铁、锰、镉、铬、砷,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1．2％～8．2％（RSD,n=5）．回收率为90％～110％．     

交换耦合稀土永磁微观结构优化及其实现途径

针对纳米复相永磁材料发展中存在的问题, 阐述了交换耦合作用及其对微观结构的要求.在微观结构的优化方面提出了一些思路, 并介绍了成分优化和制备工艺优化(熔炼、快淬及晶化)等实现途径, 以更好地发挥该材料潜在的高性能.     

水溶液中氯化钠-单糖的焓和熵相互作用参数

利用改进的精密半微量热量计精确测定了氯化钠水溶液和一些单糖(葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖和果糖)水溶液的稀释焓以及氯化钠水溶液与这些单糖水溶液的的混合焓。计算了氯化钠从水到糖-水溶液中的摩尔迁移焓及氯化钠-单糖在水溶液中的焓相互作用参数。结合Gibbs自由能参数得到了熵相互作用参数。这些结果揭示了糖和氯化钠相互作用与糖的立体化学的依赖关系。这些相互作用参数能够识别糖的立体化学结构。     

短尾蝮新突触前毒素和细胞毒素的纯化及部分序列

用反相高效液相色谱技术对中国产短尾蝮蛇(Agkistrodon blomhoffii brevicaudus)毒中的毒性蛋白重新进行了纯化,结果从中获得了3个由约122个氨基酸残基构成的毒蛋白(AgTx-1,AgTx-2和AgTx-3)。三者对小鼠的LD_(50)分别为0.075,0.51和6.6mg/kg。在小鸡颈二腹肌标本上的毒理分析表明,AgTx-1和AgTx-2均在阻遏接头传递之后,亦不影响肌肉对乙酰胆碱的敏感性。在AgTx-3的作用下,标本的间接收缩则由于舒张不全而逐渐变小,最后停止在挛缩状态。部分氨基酸序列测定结果又表明,AgTx-1和AgTx-2的N-端32肽序列完全相同。考虑到AgTx-1的LD_(50)在粗毒中的含量及其序列等均与前文报道的β-AgTx极为相似,故我们认定它们为同一毒素,并定名为β_1-AgTx。而AgTx-2则应是新的突触前毒素,相应地定名为β_2-AgTx,至于AgTx-3便是新发现的细胞毒素。     

Rh(Ⅰ),Co(Ⅰ)和Ru(Ⅱ)双齿磷氢化物的合成.结构表征和催化加氢活性

膦配位的过渡金属氢化物被看作是烯烃及其他一些不饱含有机化合物催化加氢反应及氢甲酰化反应的催化活性物种,关于它们的结构与催化活性关系的研究,有着重要的理论意义和实际意义,通常单齿膦配位表现出较高的催化活性,而不同的金属中心在催化活性和选择性上也表现出明显的差别,反映了催化功能与催化活性物种的电子结构和空间结构之间存在着依存关系.膦配体过渡金属氢化物,通常是以它们的相应卤化物经氢化锂铝或硼氢化钠或肼还原得     

钯催化下三正丁基杂环基锡和酰氯及取代芳烃偶联反应的研究

本文研究了在Pd(PPh3)2Cl2(1)催化下的三正丁基-2-呋喃基锡(6a), 三正丁基-2-噻吩基锡(6a), 三正丁基-2-(N-甲基)吡咯基锡(6c)和菊酰氯(5), 肉桂酰氯(7)的交联反应。发现除了三正丁基-2-(N-甲基)吡咯与5的不寻常反应得到2, 5-二取代的吡咯衍生物外, 其余反应皆以70～87%的产率得到交叉偶联产物。本文同时还报道了钯催化下有机锡试剂与取代卤代芳烃反应, 高收率地得到了不对称的杂环基芳烃和双杂环化合物。在合成的交联产物中, 化合物2, 8, 9, 15, 16与17均为新化合物。     

间硝基苯甲酸稀土配合物的热分解

用TG-DTA,高温X-射线衍射研究了稀土间硝基苯甲酸配合物LnL_3·nH_2O(n=2,Ln=La→Lu+Y;n=0,Ln=Sc,HL=间硝基苯甲酸)的热分解行为,DSC测定其脱水相变过程中的热力学函数,同时用透射电镜观察了热分解产物的超微性。