悬浮固化-分散液液微萃取-液相色谱-串联质谱测定纺织废水中磷系阻燃剂

建立了悬浮固化-分散液液微萃取结合液相色谱-串联质谱测定纺织废水中5种痕量磷系阻燃剂的方法。通过对萃取过程中萃取剂、分散剂的种类与体积、盐浓度、溶液pH值等对萃取效率的影响因素优化,确立了最佳萃取条件。采用了密度小于水的十一烷醇（400 μL）为萃取剂,甲醇（300 μL）为分散剂,控制溶液pH值在6~9之间,NaCl添加量为2 g,萃取时间为涡旋2 min。在优化的萃取条件下,该方法在2~100 μg/L均有良好的线性关系,相关系数大于0.995,除二（2,3-二溴丙基）磷酸酯（BIS）的检出限为5 μg/L外,三（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）、三（1,3-二氯-异丙基）磷酸酯（TDCP）、三（1-氮丙啶基）氧化膦（TEPA）和三（2,3-二溴丙基）磷酸酯（TRIS）的检出限均为2 μg/L。后整理、染色和印花等实际废水样品加标试验表明,方法的平均回收率为71.6%~114.5%,RSD为2.7%~11.2%（n=6）。对11个样品进行检测,其中3个废水样品检出TCEP与TDCP化合物,含量为2.6~3.4 μg/L。本方法简单,快速,灵敏度好且环保绿色,能够对纺织废水中的5种痕量磷系阻燃剂进行准确的定性与定量检测。     

微信平台辅助的农科有机化学实验课混合式教学实践

利用微信公众平台和移动网络辅助教学的优点,改革农科院校中非化学专业公共基础有机化学实验课传统教学模式,构建了“课前翻转教学,课中解惑内化,课后巩固提高”的三段混合式新型教学模式,并对此类教学模式的构建原则,特色微信公众平台建设、应用情况及注意事项进行实践研究。     

SrTiO3/α-Fe2O3异质结光阳极光电转换性能

作为一类重要的光电极材料,α-Fe2O3在太阳能转化方面有着潜在的应用前景.但是,光生电子空穴对的再复合导致α-Fe2O3的光电量子产率很低.为了抑制光生电子空穴对的再复合,提高α-Fe2O3的光电量子产率,采用Spin-coating方法在透明导电玻璃FTO(SnO2:F)衬底上制备了SrTiO3/α-Fe2O3异质结薄膜光电极,并对该光电极进行了XRD、SEM、紫外-可见透射光谱的表征.在三电极光电化学测试系统中对薄膜的光电流-电压特性、入射光子电流转化效率(Incident photon to current efficiency,IPCE)对波长的依赖性进行了表征.在相同的Xe灯照射条件下,SrTiO3/α-Fe2O3异质结光电极的光电流及IPCE值大于单一的SrTiO3、α-Fe2O3各自的光电流及IPCE值,这与理论预测的结论一致.     

二维高效液相色谱技术用于分析中药制剂中麻黄类生物碱

构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用一个六通切换阀将目标组分切换并收集,浓缩后再注入第二维的Ai-chrom Bond-AQ C18色谱柱中进行分离。利用上述方法对3种麻黄类生物碱进行了二维分离和分析,实验结果表明,样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。     

超临界二氧化碳中马来酸锌催化合成环状碳酸酯

在超临界二氧化碳中, 利用马来酸锌催化二氧化碳与环氧化物反应合成环状碳酸酯. 单独使用马来酸锌作为催化剂时, 对二氧化碳与环氧丙烷反应的催化活性较低, 而在DBU、DMAP、三乙胺、吡啶、咪唑或4-氨基吡啶等有机碱的存在下, 反应活性较高, 产物的收率得到明显提高. 有机碱作用的强弱顺序为DBU>Et3N>咪唑>4-氨基吡啶>DMAP>吡啶. 在压力为8 MPa, 温度110 ℃, 反应时间48 h条件下, 马来酸锌与DBU组成的二元催化系统可以催化二氧化碳与环氧丙烷反应, 得到83.4%产率的碳酸丙烯酯. 该二元系统也能催化其它环氧化物高产率地转化为相应的环状碳酸酯.     

同步荧光法同时测定苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ

开展了苏丹红的荧光分析研究, 为快速检测苏丹红提供了新的方法. 所建立的恒波长同步荧光法可同时对苏丹红Ⅱ和Ⅲ进行定性定量检测. 荧光方法具有很大的应用前景, 有望成为苏丹红的常规、快速、 简便的检测方法.     

健脾八珍颗粒的研制

为筛选出最佳的健脾八珍颗粒处方,以其成型性、溶解性为筛选指标,筛选出处方中加入辅料的品种及配比。结果表明,健脾八珍颗粒的原粉中加入2倍量的糊精和25%的蔗糖,并以2%的CMC-Na作为助悬剂、15%的自制变性淀粉胶(SWJ)为黏合剂为最佳处方。所得产品溶解性、成型性能均较好。     

结晶紫在纳米磷化镓粉体表面吸附的表面增强拉曼光谱分析

利用Raman光谱对结晶紫(Crystal Violet,CV)在纳米磷化镓(GaP)粉体表面的吸附状态进行了分析.结果表明:与普通拉曼散射谱(Normal Raman Scattering,NRS)相比,结晶紫表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)谱的4种振动模式,即:中央键的呼吸振动、环-C -环面外弯曲振动、环C-H面外弯曲振动以及N-环伸缩振动,在纳米GaP粉体表面得到增强;通过分析吸附前后结晶紫拉曼散射峰相对强度的变化,确定了结晶紫在纳米GaP粉体表面的吸附取向,并对其表面增强散射机理进行了探讨.     

二极管阵列检测-流动注射分光光度法同时测定食品中铁铜钴

目的在于建立同时测定食品中铁、铜、钴三种微量元素的新方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增敏剂,采用流动注射-CCD二极管阵列检测-分光光度分析法同时对其进行测定。优化了实验参数,并用偏最小二乘法计算程序解析重叠光谱。结果显示,铁、铜和钴的线性范围分别为0.2～10 μg·mL-1,0.1～5.0 μg·mL-1,0.01～1.0 μg·mL-1,检出限分别为：0.2,0.1,0.01 μg·mL-1,进样频率为45样·h-1。所建方法用于茶叶、芝麻、小米等食品测定时,样品加标回收率分别为铁89.4%～102.3%、铜92.2%～108.0%、钴93.2%～110.8%,相对标准偏差为1.1%～12.1%。对国家一级标准参考物质茶叶和桃叶进行测定(ｎ＝8),结果在其给出的保证值范围之内。     

介孔分子筛Al-MCM-41的合成与催化异构化性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,九水硝酸铝为铝源,十六烷基三甲基溴化胺(CTMABr)为模板剂,在室温条件下合成了介孔Al-MCM-41分子筛.通过XRD、N2等温吸附、SEM、FTIR等分析测试手段表征了分子筛的介孔结构和表面性质.结果表明所合成的分子筛有良好的介孔结构和较高的有序度,并且有较高的比表面积(达到816 m2·g-1)和窄的孔径分布.采用程序升温的焙烧方式、凝胶Al/Si比最大范围控制在0.06～0.13有利于合成高度有序的介孔Al-MCM-41分子筛.评价结果表明,所合成的Al-MCM-41分子筛对桥式四氢双环戊二烯(endo-TCD)异构化反应合成挂式异构体exo-TCD及金刚烷具有较高的催化活性和极高的选择性.