乙酰二茂铁修饰碳糊电极测定废水中对氨基苯酚

利用线性扫描溶出伏安法研究了对氨基苯酚(PAP)在乙酰二茂铁修饰碳糊电极电化学行为。结果表明:在磷酸盐缓冲溶液(pH3.2)中,该修饰电极对PAP具有较好的催化活性,其峰电流与PAP浓度在7.0×10-7～3.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L(S/N=3)。利用该法测定了模拟水样中PAP的含量。     

顶空气相色谱法快速测定肉及肉制品中乙烯利的残留量

利用乙烯利在碱性水溶液中受热能够快速分解成乙烯的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定乙烯利在肉及肉制品中残留量的方法。在样品中添加碱液后恒温加热,吸取顶空瓶中的上层气体,采用石英毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。该方法的检测限为0.01mg/kg,回收率为90.9%～96.0%,相对标准偏差为3.5%～8.5%。适用于猪肉、牛肉、鸡肉等肉及肉制品中乙烯利残留量的检测。     

蛋清蛋白辅助水热法制备CeO_2纳米棒及其发光性能

本文以氯化铈和氢氧化钠为反应原料,以新鲜蛋清为络合剂,探索在水热体系中制备CeO2纳米棒。通过XRD、FESEM等测试手段对其进行了结构和形貌分析;应用荧光光谱法对样品的发光性能进行了测试。XRD结果表明,实验所得产物为立方萤石结构CeO2。FESEM分析可知,所得CeO2纳米棒为规则六方柱结构,其长度约为200 nm、直径约为几十纳米。荧光光谱分析可知其在紫蓝色发光区具有较强的发光性能。     

N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性

依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a～3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性.     

去甲氯胺酮半抗原及其全抗原的合成与鉴定

在低温条件下,去甲氯胺酮与琥珀醛酸反应,合成了半抗原羧基-去甲氯胺酮,电喷雾质谱鉴定结果表明,目标半抗原合成成功;通过碳二亚胺法将半抗原与载体蛋白偶联制备人工抗原,红外光谱法鉴定结果表明,人工抗原合成成功,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴定表明去甲氯胺酮半抗原与牛血清白蛋白的偶联比为11:1。经动物免疫,获得高效价特异性多克隆抗体,抗血清效价可达5.12×104。     

测定麦芽糖转糖苷反应体系组成的高效液相色谱法

建立了分析低聚异麦芽糖组成的高效液相色谱法,采用Spherisorb-NH2色谱柱,示差折光检测器,乙腈－水（体积比70：30）为流动相,外标法定量测定;结果显示各糖质量浓度在0．1－10g/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．999 0－0．999 7;应用法跟踪了pH5．0的柠檬酸－柠檬酸钠缓冲溶液中以α－葡萄糖转苷酶为催化剂在58℃温度下的麦芽糖转糖苷反应,分析了反应体系组成随时间的变化,得到了上述反应条件下麦芽糖最大限度地转化为低聚异麦芽糖的最佳反应时间为24h;该法快捷、简单、准确,可用于低聚异麦芽糖生产的质量控制。     

离子色谱法测定硝酸钠晶体中微量亚硝酸根的方法研究

为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能,要求控制其微量杂质NO2^-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO2^-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗^-离子色谱法(A法)和阀切换^-离子色谱法(B法)两种分离模式。取样品0.2000g溶于水中,定容至100.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中,在9min以内用8mmol·L^-1KOH溶液将NO2^-从AS11^-HC阴离子交换柱上洗脱,并用电导检测。随后用30mmol·L^-1KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO3^-在较短时间内洗脱,从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中,利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO2^-与其基体的高浓度NO3^-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10~2.00mg·L^-1之间,检出限(3S/N)为8×10^-4%(A法)和5×10^-4%(B法)。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为4.2%,3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO2^-标准溶液,按上述两种方法操作进行回收试验,测得回收率分别为92.5%~108%(A法)和95.5%~104%(B法),结果表明两种方法各有优缺点。     

上转换激光晶体研究进展

本文综述近年来晶体材料的上转换过程研究进展，介绍了上转换发光晶体材料研究中的一些新动向以及在室温环境下，掺杂稀土离子的晶体上转换激光运转的成功经验，列举了几种室温上转换激光器的泵浦条件、发射波长、以及转换效率等参数，说明晶体材料的上转换激光技术已趋于实用化。     

粤航一号稻米及其亲本抗性淀粉含量的测定与比较

为确定航天品种功能稻米——粤航一号抗性淀粉含量,给临床观察膳食干预后果判断提供实验参考数据,并了解航天育种对该品种大米抗性淀粉含量的影响,用Goni测定方法测定了粤航一号、富硒粤航一号、长丝占、粳籼89 4种稻米的抗性淀粉含量。结果表明,粤航一号、富硒粤航一号、长丝占、粳籼89 4种稻米的抗性淀粉含量分别是(0.30±0.11)%、(0.47±0.37)%、(0.31±0.66)%、(0.36±0.62)%。可见粤航一号与亲本长丝占,及与富硒品种富硒粤航一号,和非航天品种优质大米粳籼89在抗性淀粉含量上无差异,航天育种对该品种稻米抗性淀粉生成遗传特征无影响。     

衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量

建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法.以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量.三乙醇胺在0.2～5.0 mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值呈线性关系,相关系数r=0.9996.方法检出限为42.6 μg/mL,平均回收率为96.6％,相对标准偏差(RSD)为0.759％.该方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于测定水泥早强剂中三乙醇胺的含量.