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该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。 相似文献
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通过水热法成功在FTO上制得Ti O2/Fe2O3异质结薄膜,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征。结果表明,Ti O2/Fe2O3异质结是由直径约200~300 nm的Ti O2纳米棒镶嵌着Fe2O3纳米颗粒组成。通过光电流测试,证明Ti O2/Fe2O3异质结的可见光光电转换效率相比Ti O2明显提高,并对Ti O2/Fe2O3异质结的光电转换机理进行了分析。 相似文献
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煤层气(矿井瓦斯)是一种有望替代传统化石燃料,如煤、石油和天然气的非常规气体. 作为可得的清洁能源,它的利用被认为是节能和经济的选择. 在本工作中,非金属原子X(X=H,O,N,S,P,Si,F,Cl)修饰的石墨烯(Gr)被用来代表具有结构异性的煤表面模型. 通过密度泛函理论系统地研究了煤层气组分Y(Y=CH4,CO2,H2O)在非金属原子修饰石墨烯上的吸附作用. 结果表明Y在非金属原子修饰石墨烯上的吸附均为物理吸附. 态密度和差分电荷密度共同表明了这种弱的相互作用.其中,H和Cl对CH4的作用较大; N、O、F、Cl对CO2的作用较强; N,Cl对H2O的影响不容忽视. 总的来说,吸附能大小依次为:H2O>CO2>CH4. 因此,在CH4富集的煤层里注入H2O或CO2可以与CH4形成竞争吸附,进而提高煤层气采收率. 本工作提供了在分子水平下煤层气与非金属原子修饰石墨烯之间的相互作用的详情,并为煤层瓦斯的开采与分离提供了有用的信息. 相似文献
137.
针对镧系元素钕,本文通过循环伏安、开路计时电位、方波伏安等方法研究了773 K时Nd(III)在钼电极上在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐体系中的电化学行为及Zn-Nd合金的形成过程.结果表明:在LiCl-KCl-ZnCl2熔盐中,Nd(III)在预先沉积的Zn阴极上欠电位沉积形成三种Zn-Nd金属间化合物.基于电化学行为研究,采用恒电位电解提取Nd并用方波伏安曲线测量来检测Nd(III)离子浓度的变化,然后通过电解前后Nd(III)离子浓度变化评估了Nd的电解提取效率.实验结果表明:-1.84 V恒电位电解进行50 h后,Nd(III)离子浓度接近于零,提取效率为99.67%.在973 K时通过恒电流电解提取Nd并获得了Zn-Nd合金,通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)附带能量散射谱(EDS)对合金的相组成和微观形貌进行了分析.XRD分析表明在Zn-Nd合金中存在Nd2Zn17,LiZn和Zn相,EDS能谱分析表明Nd在合金中的原子分数高达14.99%. 相似文献
138.
水热条件下采用Pb(NO3)2和4-氯苯乙酸作为反应物合成出1个新的一维铅配位聚合物[Pb(4-cpa)2(H2O)]n(1)(4-Hcpa=4-氯苯乙酸),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:μ3桥联的4-氯苯甲酸将铅金属离子连接成一维链结构。荧光分析表明常温固态下配合物1发射蓝色荧光,且在422 nm处的荧光寿命为5.3 ns。以除草剂-精喹禾灵为对照品,考察了配体4-Hcpa和配合物1的生物活性。 相似文献
139.
采用电沉积和溶剂热相结合的方法,以树枝状金属Cd颗粒为模板和前驱体,在乙二胺溶剂中以六亚甲基四胺(HMTA)为表面修饰剂,制备出具有三维阵列结构的树枝晶CdS。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)结合X射线能谱仪(EDS)等对样品的物相、形貌、元素组分和结构进行了分析。结果表明:在溶剂热反应过程中,当不加入HMTA时,得到的产物是无序的CdS纳米线;而在HMTA的作用下,则生成的是具有三维阵列结构的树枝晶CdS;通过分析溶剂热反应过程中的化学反应,并结合产物形貌演变规律,提出了具有三维阵列结构的树枝晶CdS的形成机理。光催化性能测试表明具有三维树枝晶CdS纳米阵列在可见光照射下表现出良好的光催化活性。 相似文献
140.
高分子负载金属催化剂由于催化活性好、稳定性高、反应后容易和产物分离、易于从反应体系中分离回收和重复使用等原因,近年来成为了人们的研究热点之一。纤维素是自然界中储量最丰富的天然高分子,其在大多数有机溶剂中稳定,且其比表面积大,结构中含有大量羟基,可参与许多反应。本文以自然界中储量丰富、无毒、可降解、可再生的天然高分子纤维素为载体,按照纤维素负载金属催化剂制备方式的不同,综述了纤维素负载Pd、Ag、Au、Cu等金属催化剂的制备及其在有机反应中的应用。 相似文献