聚甲基硅烷的合成

用Wurtz法合成了可溶聚甲基硅烷(PMS),其结构经IR表征。放大实验一次制备PMS 150.8 g,收率67.2%,对应的反应条件为:MeSiHCl2575.0 g(分段滴加),甲苯1.75 L,金属钠130 g,于80℃反应24 h(二段冷凝)。     

可用于多种生物分析的高性能芯片毛细管电泳系统

本文采用激光诱导荧光的检测方法,搭建出高灵敏度的双通道共聚焦芯片毛细管电泳的检测系统。采用湿法刻蚀玻璃的方法获得了芯片管道的模具,并采用浇铸法在聚二甲基硅氧烷上获得高质量的微管道。将聚二甲基硅氧烷和石英玻璃贴合成为毛细管电泳芯片,该电泳芯片散热性能良好,可重复使用。以Cy5荧光素为样品,经实验证明该系统的检出限为17 pmol/L,并能在高达1 200 V/cm的场强下正常运行(高压电源的最高输出电压为1 200 V/cm),最高理论塔板数超过106N/m,表明该系统具有较高电泳效率。将该系统应用于氨基酸和DNA片段的分离分析,以及生物素标记的DNA与链霉亲合素的相互作用的检测,获得了较好的实验结果,说明该系统能够有效地应用于多种生物分析中。     

ICP-MS测定动物肝脏中铅、镉和砷

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定动物肝脏中铅、镉、砷3种元素.样品经聚四氟乙烯高压消化罐消解后,以锗、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS同时测定这3种元素,结果令人满意.该法线性范围宽,分析速度快,准确度和精密度均符合分析测试要求.     

碳纳米管表面修饰程度对碳纳米管载Pt电催化性能的影响

比较了用不同温度的浓HNO₃处理的碳纳米管(CNTs)作载体的Pt(Pt/CNTs)对甲醇氧化的电催化活性. 结果表明浓HNO₃处理使CNTs表面修饰上的含氧基团对CNTs上沉积Pt粒子的平均粒径有较大影响. 表面修饰程度适当时, 制得的Pt/CNTs中Pt粒子较小, 因此, 对甲醇氧化的电催化活性较高. 而表面修饰程度过大, 易使Pt粒子团聚, 从而降低Pt/CNTs催化剂对甲醇氧化的电化学活性.     

偏硼酸钙改性al-mcm-41催化剂的表征及催化性能

al-mcm-41分子筛;偏硼酸钙;催化性能;乙氧基化     

金华地区饲料中铅、镉的检测

通过对金华地区多家饲料生产厂家所生产的饲料进行抽样调查,利用原子吸收分光光度计测定了饲料中铅、镉的含量。结果表明,所测饲料原料样品中,铅、镉的含量完全符合国家标准规定,合格率100%;铅、镉含量分别在0.005~0.157 mg/kg和0.06~0.104 mg/kg范围内,铅含量最高的是玉米为0.157 mg/kg,最低的是蚕豆为0.005 mg/kg;镉含量最高的是骨粉为0.104 mg/kg,最低的是豌豆和蚕豆为0.006 mg/kg。金华市饲料中铅、镉含量符合国家饲料卫生标准,可以安全喂养牲畜。     

1,5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺的合成及晶体结构

1，5-苯并硫氮杂与苯乙酰氯反应生成1，5-苯并硫氮杂-α-苯基-β-内酰胺（Ⅱ）。X-射线单晶衍射测定结果表明，该化合物分子式为C29H22CINOS，M=467.5，晶体属单斜晶系，P21／c空间群，a＝12．864（3），b=9．511（2），c=19．489（4）A，β=92.41（3）°，V=2382（1）A3，Dc=1．305g／cm3，Z=4，F（000）=976，μ=0．2636mm－1，R=0．068，Rw=0.068。该反应具有立体专一性，四员环上的2个苯基位于同一侧为顺式。产物分子中的七员环为类椅式构象。     

解析电喷雾质谱法对感冒药中对乙酰氨基酚的快速检测

基于常压质谱的直接、快速、无需样品预处理检测的优势,该文拓展了其在药物质检领域的应用。采用自行搭建的解析电喷雾(DESI)装置,对常用感冒药对乙酰氨基酚片进行快速质谱检测,无需样品预处理,直接获得药片中有效成分的分子结构信息。为克服基质差异对定量分析的影响,以淀粉为基质构建对乙酰氨基酚模拟药片,在优化的基础上进行定量实验。针对实际药片中高浓度对乙酰氨基酚检测的需要,研究了其在较高浓度范围的定量关系,结果显示,方法对0.35~4.52 mg/mm^2范围内的对乙酰氨基酚具有较好的线性关系(r^2=0.9982),定量下限为1.903 ng/mm^2,检出限为0.237 ng/mm^2,加标回收率为102%~114%。对3种市售的对乙酰氨基酚片进行直接检测,与厂家提供的标准数据相比,相对标准偏差(RSD)为7.2%~12%,表明方法具有较好准确度。该工作很好地证明了DESI-MS在药品快检中的优势,从而为药品质检提供了潜在的高效、可靠的检测手段。     

含三苯胺基团的菲咯啉铁(Ⅱ)配合物电致变色材料的合成及性质

以4-甲酰基三苯胺和1,10-菲咯啉-5,6-二酮为原料,经过缩合、甲基化等反应合成了配体N-甲基-2-(4-二苯胺基苯基)咪挫并[4,5-f][1,10]-菲咯啉(TPAPhen),再与Fe~(2+)配位得到配合物[Fe(TPAPhen)_3](BF_4)_2,最后经过电化学聚合在ITO玻璃表面制备了新型电致变色材料poly-Fe(TPAPhen)_3。在外加电压作用下,poly-Fe(TPAPhen)_3聚合物薄膜表现出多种颜色变化和良好的电致变色性能,尤其是在721 nm处的光学对比度高达86%,着色效率高达971 cm2·C~(-1),并且表现出较快的响应速度(着色时间:2.6 s,褪色时间:5.3 s)。     

酸性电解水过程中氧析出反应的机理及铱基催化剂的研究进展北大核心CSCD

可持续能源的迅速发展,使绿色清洁的氢能源成为热点。质子交换膜(PEM)水电解是一项很有前途的技术,可高效生产高纯度氢气。IrO_(2)作为质子交换膜(PEM)水电解槽阳极氧析出反应(OER)的商用电催化剂,既能在强酸性、高强度腐蚀条件下保持稳定,又表现出优异的催化性能。然而,由于Ir的稀缺性和昂贵的价格,提高Ir基催化剂的OER活性,开发低Ir催化剂就显得至关重要。对其反应机理的认知是当前的研究热点之一,也是设计优异的OER催化剂的关键所在。因此,首先从OER机理出发,对目前被广泛认可的吸附物逸出机理(AEM)和晶格氧逸出机理(LOER)两种反应机理进行了研究。随后,根据所提出的这两种机理,介绍了OER催化剂设计的基本准则,即调控Ir基催化剂的电子结构,改善反应中间物种在催化活性位点上的吸附能,从而提高OER催化活性。并从催化剂的结构设计、形貌控制、载体材料3个方面简单概述了最近OER催化剂的研究进展。最后,在已有研究的基础上,提出了目前OER催化剂面临的困难与挑战,这为以后相关的研究指明了方向。