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991.
通过1-庚烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~1)、1-十四烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~2)、1-十六烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~3)、1-十八烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~4)、1-二十烷基-1H-咪唑-2-甲醛(L~5)分别和四氟硼酸亚铁与1-苯乙胺反应一步法合成了配合物1~5。利用红外光谱(IR)、元素分析(EA)手段对1~5进行表征。配合物1的X射线单晶衍射结构研究表明,每个结构基元中包含1个[Fe(L~1)_3]~(2+)阳离子和2个四氟硼酸根阴离子。铁(Ⅱ)金属中心与3个配体上的6个N原子配位,形成面式八面体单核化合物。Fe(Ⅱ)-N键长表明配合物1中的Fe(Ⅱ)在173 K时处于低自旋状态。在[Fe(L~1)_3]~(2+)中,相邻配体中的苯环和咪唑环形成分子内π-π相互作用;[Fe(L~1)_3]~(2+)进一步通过烷基链与芳香环之间的C-H…π相互作用形成超分子网络结构。磁性测试表明,配合物1表现出不完全的自旋交叉性能,转换温度为341 K;2为高自旋顺磁性化合物,3~5则表现出不完全的自旋交叉行为。以具有较长烷基链的配合物2~5作为凝胶因子,环己烷作为溶剂可形成对应的金属有机凝胶MOG2~MOG5。扫描电子显微镜(SEM)图片显示MOG2~MOG5凝胶都具有三维网络状孔隙结构。MOG2~MOG5表现出可逆的凝胶-溶胶转变,在热和机械力的作用下,MOG2~MOG5金属有机凝胶迅速转变为溶胶状态,且静置后能够恢复至凝胶状态,表现出良好的刺激响应性和自修复能力。 相似文献
992.
通过高温固相反应在弱还原气氛下制备了Sr0.955Al2-xBxSi2O8:0.025Eu2+(x=0~0.9)一系列荧光粉,研究了B(Ⅲ)取代基质晶格中的Al(Ⅲ)对荧光粉晶体结构和Eu2+发光性能的影响。B(Ⅲ)以类质同相取代基质晶格中Al(Ⅲ),形成了连续固溶体。随着B(Ⅲ)取代量的增加,荧光粉的晶胞参数(a、b、c)和晶胞体积(V)呈线性递减,而晶胞参数(β)呈线性递增。荧光粉的激发光谱为位于225~400 nm的宽峰,表观峰值位于350 nm,激发峰的半高宽(FWHM)随着B(Ⅲ)取代量的增加,从90 nm减小到102 nm。发射光谱位于370~600 nm的宽峰,可拟合为409和447 nm两个峰,表观峰值位于409 nm。随着B(Ⅲ)取代量的增加,2个拟合峰位均出现蓝移且2个峰强度比呈线性递减。根据试样荧光光谱,通过Van Uitert经验公式计算得出SrAl2Si2O8:Eu2+中Sr2+的配位数为9。随着B(Ⅲ)取代Al(Ⅲ)进入基质晶格,造成发光中心Eu与配体O距离增加,使得Eu2+所处的晶体场强度减小,发光中心Eu2+的5d能级分裂减小,造成Eu2+最低发射能级重心上移,2个拟合谱峰峰位均呈线性蓝移。 相似文献
993.
994.
WANG Xiao-Ling② 《结构化学》2008,27(10):1250-1254
A new hasubanane-type alkaloid, 8-demethoxyrunanine, was isolated from Sino- menium acutum and characterized by melting point, HREIMS, 1H NMR, and X-ray diffraction analysis. X-ray diffraction reveals that the title compound crystallizes in the orthorhombic system, space group P212121 with a = 7.308(1), b = 21.742(5), c = 22.893(4)A, V = 3637.5(11) A^3, Z = 8, Dx = 1.254 g/cm^3, F(000) = 1472, μ(MoKα) = 0.087 mm^-1, the final R = 0.0438 and wR = 0.0575 for 4497 independent reflections with Rint = 0.0192 and 2091 observed reflections with I 〉 2σ(I). Four rings (ring A: one benzene ring, ring B: one hexagon carbon ring in a half-chair conformation, ring C: one hexagon carbon ring with α,β-unsaturated ketone segment (-CR2=CR1-C=O) in a screw-boat conformation, and ring D: one nonplanar tetrahydropyrrole) form a hasubanane-type alkaloid. 相似文献
995.
996.
997.
998.
采用相对论密度泛函理论方法对Ih和Oh构型M@Ag12 (M=Hf~Hg)的几何和电子结构进行了系统的研究. 研究表明, 原子半径之和与团簇的电子结构共同决定了M—Ag键长的大小. M@Ag12的成键能来自中心原子的嵌入能和Ag12笼子的形变能. 最高占据轨道为成键轨道的团簇比反键轨道的团簇的稳定性强. 我们发现在此系列中, Ih构型不一定总比Oh构型稳定. Hf@Ag12, Ir@Ag12, Au@Ag12和Hg@Ag12的Oh构型比Ih构型稳定. 相似文献
999.
近年来,毛细管电泳(CE) 手性分离方法的研究主要集中在各种手性添加剂与对映体药物的匹配及实验条件的最优化选择上.目前,较为成熟的CE分离模式有:区带电泳(CZE)、凝胶电泳(CGE)、等速电泳(CITP)、胶束电动色谱(MEKC)和非水电泳(NACE)等,并已成功地用于手性化合物对映体的分离.CE手性分离研究正朝着新型手性选择剂的研制和实现与其他各种定性分析仪器及其他色谱分离模式的联用方向发展. 相似文献
1000.
BAI Yan PAN Xiao-Jing DANG Dong-Bin JIN Ya-Nan WANG Jing-Ping 《结构化学》2008,27(3):311-315
A new Ni(II) complex, [Ni(ftsc)2NO3]NO3 (Hftsc = furan-2-carbaldehyde thiosemicarbazone), has been synthesized and characterized by IR, UV spectra and single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystalfizes in a monoclinic system, space group P2 1/n, with a = 10.5203(13), b = 9.2094(11), c = 20.829(3)A,β = 91.518(2)°, V= 2 017.3(5)A^3, Z = 4, F(000) = 1064, Dc = 1.716 g/cm^3, and wR = 0.0800. The complex contains a six-coordinated nickel(II) center which is bound to two imine nitrogen atoms and two thiolato sulfur atoms of two ligands as well as two oxygen atoms from a nitrate anion to assume a distorted octahedral coordination geometry. In addition, intermolecular N-H…O and C-H…O hydrogen bonds between adjacent molecules link the molecules together to form a three-dimensional structure. 相似文献