首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1802篇
  免费   383篇
  国内免费   746篇
化学   1348篇
晶体学   64篇
力学   125篇
综合类   99篇
数学   262篇
物理学   1033篇
  2024年   2篇
  2023年   13篇
  2022年   52篇
  2021年   51篇
  2020年   54篇
  2019年   43篇
  2018年   50篇
  2017年   84篇
  2016年   56篇
  2015年   84篇
  2014年   106篇
  2013年   146篇
  2012年   117篇
  2011年   163篇
  2010年   161篇
  2009年   219篇
  2008年   173篇
  2007年   156篇
  2006年   168篇
  2005年   160篇
  2004年   129篇
  2003年   85篇
  2002年   95篇
  2001年   114篇
  2000年   88篇
  1999年   48篇
  1998年   23篇
  1997年   24篇
  1996年   20篇
  1995年   17篇
  1994年   25篇
  1993年   18篇
  1992年   20篇
  1991年   15篇
  1990年   13篇
  1989年   14篇
  1988年   24篇
  1987年   17篇
  1986年   13篇
  1985年   8篇
  1984年   10篇
  1983年   11篇
  1982年   5篇
  1981年   2篇
  1980年   9篇
  1979年   9篇
  1978年   2篇
  1976年   3篇
  1974年   4篇
  1936年   1篇
排序方式: 共有2931条查询结果,搜索用时 15 毫秒
101.
曾晞  吴翀  董蕾  牟兰  薛赛凤  陶朱 《中国科学B辑》2009,39(4):350-356
设计、合成了一种新颖的三角架结构罗丹明B衍生物(2).在乙醇-水(8/1,V/V)介质中,用Tris-HCl控制体系pH为6.8,观察到Cu^2+对化合物2的荧光及紫外-可见吸收增强性能,同时化合物2对Cu^2+具有较高的选择性响应.选择最大激发和发射波长为557/577nm,测定了探针2(1.00×10^-5mol·L^-1)对Cu^2+响应的校准曲线,线性范围为0.10~10.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9964(n=15),检出限为1.129×10^-7mol·L^-1,平行测定5次的相对标准偏差(R.S.D.)为2.2%;以557nm为最大吸收波长测定紫外吸收,Cu^2+响应的浓度线性范围为0.50~25.00×10^-5mol·L^-1,相关系数R^2=0.9948(n=13),检出限为3.338×10^-7mol·L^-1.  相似文献   
102.
研究了二甲醚气体通过石英加热管表面时的化学发光现象,利用此发光现象设计了检测二甲醚的传感器。此传感器由反应器、程序升温系统、单色器系统和光电检测及数据处理系统组成。化学发光强度与二甲醚浓度在0.59~118.6g/m3内呈良好的线性关系(r=0.9995);检出限为0.19g/m3。苯、甲醛等气体通过此传感器时,没有引起干扰。由于此传感器不涉及颗粒态催化剂的制备和固定过程,因此制造工艺简单、成本经济,且具有更好的稳定性和更长的寿命。应用本方法可方便快速地测定空气中的二甲醚气体。  相似文献   
103.
4种黄酮小分子对DPPH自由基的清除作用及构效关系研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
通过紫外可见光谱测定了4种黄酮小分子芦丁、牡荆素、山奈素、金丝桃苷对DPPH自由基的清除率、稳定性及半抑制浓度(IC50),并以常用的天然抗氧化剂抗坏血酸作为对照,考察了其抗氧化效果,探讨了黄酮类化合物的抗氧化性与结构的关系。结果表明:不同的抗氧化剂清除DPPH自由基达到平衡的时间不同,芦丁所需时间最长。4种黄酮小分子及抗坏血酸均对DPPH自由基有清除效果,并存在一定的量效关系。对DPPH自由基的清除能力从大到小依次为金丝桃苷、抗坏血酸、芦丁、山奈素、牡荆素。结构分析表明,B环邻二酚羟基是黄酮类化合物抗氧化所必需的基团,其羟甲基化及A环羟基糖苷化不利于黄酮类化合物的抗氧化活性。而C环3-OH的糖苷化对抗氧化活性有利,且单糖苷优于双糖苷。  相似文献   
104.
本文研究了Mg2CoH5纳米晶的制备及其储氢性能。在室温和氩气气氛下,以MgH2和纳米Co为原料,采用球磨法制备了Mg2CoH5纳米晶。对所制备Mg2CoH5的组成、结构和形貌进行了表征,并且对Mg2CoH5的储氢性能进行了研究。实验结果表明,通过该种方法制备了纯度较高(产物纯度为79%)的四方结构Mg2CoH5纳米晶,其形貌呈球形且分布较均匀,最频粒径为80 nm。制备的Mg2CoH5纳米晶具有较低的活化能和较好的吸放氢动力学性能,其放氢的脱附焓和脱附熵分别为-115.0 kJ.mol-1H2和-193.6.1 J.mol-1.K-1H2。再氢化时,在543 K时仅7 min内其吸氢量就达到1.5wt%。  相似文献   
105.
吴涛  陶杰  邓杰  汤育欣  朱宏  高朋 《物理化学学报》2010,26(11):3087-3094
采用直流磁控溅射的方法在柔性不锈钢基底(50μm)上沉积纯钛薄膜,后在NaOH碱溶液中经水热法制备了非钛基大长径比的一维TiO2纳米线薄膜,并通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及光电化学的方法对不锈钢基一维TiO2纳米线薄膜进行了表征.结果表明,纯钛薄膜的致密度、结晶性能以及与基底的结合强度均随衬底温度的升高而加强;在10mol·L-1NaOH浓度下,生长一维TiO2纳米线结构的适宜温度为130-150℃;TiO2纳米线长度达到几个微米,直径在10-30nm之间,并且相互交叉生长,构成一个三维网络结构.此外,在Na2SO4溶液中对TiO2纳米线薄膜进行了线性扫描和瞬态光电流测试,结果表明,一维TiO2纳米线薄膜电极较TiO2纳米颗粒电极表现出更优异的光电化学性能.这种磁控溅射与水热反应相结合的方法,为非钛异质基底上制备一维TiO2纳米线薄膜提供了新的思路.  相似文献   
106.
探讨雄激素依赖性前列腺癌LNCaP细胞系向雄激素非依赖性前列腺癌细胞系(LNCaP-AI和LNCaP-AI+F)转变过程的代谢组学变化,寻找前列腺癌发生雄激素耐药的可能发生机制.利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱,在电喷雾电离源在正离子模式下,采用60%(V/V)甲醇-0.85%(w/V)NH4HCO3溶液在-4...  相似文献   
107.
赵丽  陶颖  陈曦 《化学学报》2006,64(4):320-324
通过电化学循环伏安法和电致化学发光方法,研究了Ru(bpy)23+在玻碳电极上的吸附,研究结果表明,Ru(bpy)23+的浓度和与玻碳材料接触的时间,直接影响了Ru(bpy)23+在玻碳上的吸附.还考察了吸附的Ru(bpy)23+在玻碳电极上被氧化后脱附的情况.  相似文献   
108.
建立了2,4-二硝基氟苯(FDNB)柱前衍生反相高效液相色谱紫外检测法测定植物中谷氨酸脱羧酶(GAD)活力的方法.利用GAD催化L-谷氨酸脱羧转变成γ-氨基丁酸(CABA)的性质,用FDNB柱前衍生GABA,HPLC Lichrospher C18色谱柱分离,在360 nm下检测衍生物,从而得到生成GABA的含量,及不同植物组织中的GAD活力.本方法的线性范围0.2~5 g/L GABA(r=0.9954),精密度RSD为0.21%、回收率高,且衍生化产物在一个月内都能保持稳定.用本方法测定得出稻米和茶叶中均有一定的GAD活力.在稻米组织中,GAD主要分布在米胚芽中,米糠也具有相对较高的GAD活性,为开发富含GABA的糙米食品提供了依据.  相似文献   
109.
通过静态吸附平衡和动态柱吸附试验,研究了自制大孔交联聚(对乙烯基苄基脲)树脂(简称PMVBU树脂)对银杏叶黄酮的吸附性能.结果表明,在pH=5.00时,该树脂对银杏叶黄酮有较好的吸附性能;PMVBU树脂对黄酮的吸附等温线符合Langmuir吸附等温方程,相关系数R^2〉0.99.308K时,PMVBU干树脂对黄酮的静态饱和吸附量达293.3mg/g.298K时,干树脂的动态吸附穿透容量为180mg/g.用75%的乙醇溶液对吸附在PMVBU树脂上的黄酮可进行有效洗脱.银杏叶提取液经过该树脂吸附柱吸附纯化后,黄酮纯度提高了18.6%,且树脂具有良好的重复使用性.  相似文献   
110.
本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能。LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换。一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管。而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸。本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号