糖类食品和肉制品中胭脂虫红色素的高效液相色谱法测定

研究了食品中胭脂虫红色素的高效液相色谱测定方法.含胭脂虫红色素的样品用液-液萃取后通过高效液相色谱进行分析,并通过比较测定的光谱与胭脂虫红的紫外-可见谱图库来进一步确证.采用Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,外标法测定胭脂虫红的含量.结果表明,胭脂虫红在1.0 ～50.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为88% ～99%,检出限为0.041 mg/L,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重复性.     

长柱十大功劳中药根碱、巴马汀和小檗碱的高效液相色谱法同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定长柱十大功劳中药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法.样品用盐酸-甲醇(体积比1:100)混合溶液超声提取,C18柱色谱分离,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调Ph值至3.0)(体积比28:72)为流动相,检测波长:265 nm.方法线性良好,相关系数均大于0.999,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的加标回收率及相对标准偏差分别为99%,1.43%; 100%,1.93%; 99%,2.82%.     

聚合物材料中六价铬萃取方法研究

本研究作为起草国际电工委员会标准IEC 62321, Ed.1的第3次国际实验室间比对实验的一部分,考察了用碱溶液对聚合物样品中六价铬进行萃取时样品的基体材料、粒径和萃取时间对萃取效率的影响.研究选取了3种不同粒径 (<125 μm,125～250 μm和250～500 μm) 的ABS、PVC和EVA/PE样品.用50 mL 0.5 mol/L NaOH-0.28 mol/L Na2CO3混合碱性消解液在90～95 ℃下萃取样品中的六价铬,并在1～6 h内逐渐增加萃取时间.测试结果表明:聚合物中六价铬的萃取率明显地受到样品基体材料的影响,PVC材料有很好的萃取效果,ABS中的六价铬也能被有效萃取出;而EVA/PE材料中的六价铬则几乎不能被萃取.对PVC和ABS,3 h的萃取时间基本能达到最大萃取率,而样品粒径在减小至＜250 μm后,萃取率会明显提高.     

高效液相色谱/质谱法识别不同明胶酶解产物中特征多肽

在不同动物胶原蛋白序列比对基础上,利用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)建立一种通过特征多肽进行明胶鉴别的方法。实验以牛明胶和猪明胶为对象,序列比对结果表明,牛和猪的Ⅰ型胶原蛋白α1链和α2链均存在氨基酸序列差异。利用胰蛋白酶将牛明胶和猪明胶降解,通过HPLC/MS分析了两种明胶酶解产物中的多肽片段。结果表明:牛明胶和猪明胶酶解产物中均可检测出存在序列差异的特征性多肽,其氨基酸序列差异与两种胶原蛋白序列比对结果中的序列差异一致;酶解产物中特征多肽上的脯氨酸存在不同程度的羟基化修饰,特征多肽的相对含量主要受明胶分子量范围影响。利用HPLC/MS检测明胶酶解产物中的特征多肽是一种鉴别牛明胶和猪明胶的有效方法。     

H2O2-天青Ⅱ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水介质中及加热条件下,痕量铜(Ⅱ)对H2O2氧化天青Ⅱ的褪色反应具有强烈的催化作用.探讨了最佳实验条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与铜(Ⅱ)离子的质量浓度在16～56 μg/L范围内有良好的线性关系,检出限为9.36×10-11 g/mL.并且测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应.在75℃下的表观速率常数为K'=4.04×10-3 8-1,表观活化能为74.54 kJ/mol.方法用于人发中痕量铜(Ⅱ)的测定,回收率在99.7%～100.0%之间.     

香烟燃烧产生的亚微米颗粒物动态粒径谱特征

应用SMPS (Scanning Mobility Particle Sizer)对ETS (Environmental Tobacco Smoke)亚微米颗粒物的粒径谱演变进行了测量分析.结果发现,ETS颗粒物在10~500nm范围内呈对数正态单峰分布,数量粒径谱和质量粒径谱的演化有类似的递减趋势,但其浓度衰减率有明显的不同.分析得知,由于在演化过程中颗粒物直径是动态变化的,并不能用简单的方法获得凝并和沉积损失率.     

引射式增压装置的设计与试验研究

本文研究以蒸汽为工作流体的引射式增压装置,蒸汽引射水后利用自身的动力使水得到增压,使引射器出口水的压力超过入口蒸汽的压力.同时,由于蒸汽的凝结实现换热,水温得以提升,该装置义可视为一个直接接触式换热器,增压的特点使该装置具有特殊的应用前景,如可用于核电的非能动安伞系统,然而有关设计的研究却较少.本文对基于两相流激波的引射式增压装置进行研究,给出其设计方法,并进行了试验研究,得到了增压效果.试验结果与设计结果吻合,说明了设计的可靠性.     

化学实验教学价值的实现与教学方式的选择

教学方式对化学实验教学价值的实现程度有很大影响.在阐述教学方式的含义和类型的基础上,指出选择教学方式应遵循为三维目标服务、以学生为主体、体现学科交叉、实施STS教育和因地制宜等原则.     

活性碳纳米管的制备及其在有机电解液中的电容性能研究

以KOH为活化剂对碳纳米管进行化学活化制备双电层电容器用高比表面积活性碳纳米管. 采用TEM和N₂吸附法表征活性碳纳米管的结构, 采用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等评价其在1 mol•L^－1 Et₄NBF₄/PC中的电容性能. 随活化剂用量增大、活化温度升高和活化时间的延长, 活性碳纳米管的比表面积和比电容都呈增大的趋势. 活化剂用量为3∶1, 800 ℃活化4 h制备的活性碳纳米管的比表面积663 m²•g^－1, 比活化前提高了3倍, 其比电容达57.2 F• g^－1, 比活化前提高了2倍. 将活性碳纳米管的比电容与其比表面积相关联, 发现两者之间具有非常好的线性关系, 并分析了原因.     

双硫腙包覆钛酸锶钡粉体对水中铅的吸附行为

用草酸化学共沉淀法合成了钛酸锶钡(BST)粉体, 以双硫腙为表面修饰剂, 采用静态浸渍法对钛酸锶钡粉体进行表面包覆修饰, 制备出新型固态粉体吸附剂. 利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)进行了表征. 研究了该吸附剂对水中铅的吸附行为. 结果表明: 双硫腙通过与钛酸锶钡表面羟基形成氢键作用包覆于该粉体上; 当吸附介质pH值大于4时, 该吸附剂对水中的铅有较强的吸附能力; 室温下, 5 min内吸附达到平衡. 其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型和HO准二级动力学方程式, 吸附焓变(ΔH)为19.42 kJ•mol^－1, 活化能(E_a)为22.187 kJ•mol^－1, 该吸附过程是吸热的物理过程. 吸附在双硫腙包覆钛酸锶钡粉体上的铅, 可用1 mol•L^－1的硝酸溶液进行洗脱. 建立了吸附富集、火焰原子吸收法测定水中铅的新方法, 应用于地表水和自来水中铅的测定, 取得了令人满意的结果.