分子筛超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/USY催化合成胡萝卜酸乙酯的研究

以USY分子筛为载体,采用共沉淀-浸渍法制备分子筛超强酸SO42-/Ti O2/USY,用其催化丙二酸、无水乙醇合成胡萝卜酸乙酯。考察了不同反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸比、催化剂用量、催化剂重复使用性等因素对反应酯化率的影响。结果表明:在丙二酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.1:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为3h,带水剂环已烷用量为5m L时,酯化率达到92.13%,催化剂重复使用5次以后仍然有很高的活性。说明SO42-/Ti O2/USY对该反应具有很强且极稳定的催化活性。     

煤催化气化条件下不同煤种煤灰烧结行为研究

选取9类典型煤种,利用压差法测定烧结温度的实验装置,结合灰渣的XRD分析结果,考察了添加K基碱金属催化剂、不同煤种灰成分对烧结温度的影响。结果表明,碳酸钾催化剂的添加,明显降低高铁钙含量的WJT煤的灰熔点及烧结温度,碱金属K化合物极易同煤中Fe、Ca的矿物质反应生成低温共融物进而加剧煤灰的熔融结渣。不同煤种烧结温度的差异与煤灰中硅、铝、铁、钙含量密切相关。铝、硅含量高的煤灰烧结温度较高,而铁、钙含量高的煤灰烧结温度相对较低。碱金属K催化剂的添加加剧了煤灰的烧结结渣,而钙、铁的存在会加速硅铝酸盐间的反应生成低温共融物进而加速灰熔融。各煤种烧结温度的变化与其灰成分在CaO-SiO₂-Al₂O₃、FeO-SiO₂-Al₂O₃三元相图上的位置相吻合。     

水热法生长方式对ZnO纳米棒阵列结构和性能的影响

本文系统地比较了三种方式制备的ZnO纳米棒阵列的结构和性能的异同.根据水热法生长液中碱来源的不同,ZnO纳米棒阵列的生长方式分为三种:N方式(氨水)、H方式(六次甲基四胺)和NH方式(两次N方式和一次H方式).通过扫描电子显微镜,对这三种方式生长的ZnO纳米棒阵列形貌进行了表征.此外,利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和激光拉曼光谱对ZnO的结晶性能进行比较.结果表明,ZnO纳米棒阵列的取向性N≈NH>H,ZnO的晶体质量H>NH>N.NH方式综合N方式和H方式的优势,得到了取向性和晶体质量优良的ZnO纳米棒阵列.这将为在进一步应用中有效地选择ZnO纳米棒阵列的制备方式提供重要信息.     

基于罗丹明B的激活型α-酮戊二酸荧光探针

α-酮戊二酸(α-KA)是人体三羧酸循环的一个重要代谢中间体,异柠檬酸脱氢酶-1(IDH1)及异柠檬酸脱氢酶-2(IDH2)的突变将导致α-KA转化为2-羟基戊二酸(2HG),该过程与急性骨髓性白血病(AML)密切相关,因此检测人体内α-KA的含量变化具有重要意义。本文以罗丹明B作为荧光基团,通过将罗丹明B与水合肼反应得到能够检测α-KA的荧光增强型探针RBN,并优化了检测温度、pH及响应时间等条件。研究表明,RBN对α-KA表现出很好的选择性,不受人体内常见氨基酸、化学结构类似的羰基化合物及活性氧化物(ROS)的影响,具有潜在的应用价值。     

耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水预处理的研究

采用耐盐吸附树脂NDA-66预处理增塑剂DIBP生产废水,研究了不同吸附剂对DIBP生产废水中主要污染物邻苯二甲酸的吸附脱附效果。实验结果表明,5种吸附剂中,NDA-66树脂对邻苯二甲酸处理效果最好,且符合Freundlich方程和Langmuir方程;动态吸附脱附过程中,单柱吸附量为7BV,最佳流速为1.5BV/h,最佳脱附剂为1BV 8%Na OH+2BV蒸馏水,温度为328K,脱附率能达到99%以上;放大实验过程中,NDA-66耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水中邻苯二甲酸吸附稳定性较好。     

DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞

利用DMA-80测汞仪直接测定固体样品中的汞,采用升温加热直接进行热分解、金汞齐反应,采用长、短双检测池,可直接测定固体、液体样品,汞含量在0.n~600.0ng/g范围内的样品都能准确地测定,每个样品测定时间约为5min。测定结果证明方法具有可靠性。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物

建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后,采用萃取柱净化,以2%(v/v)甲酸甲醇溶液为洗脱剂,经苯基柱分离,以0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号,用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0 μg/L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系(r≥0.99976);检出限(LOD)为13.43~80.21 ng/L,定量限为44.77~267.37 ng/L; 3个水平的加标回收率为88.8%~108.9%,日内和日间精密度均不大于17.05%。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。     

Cs的覆盖度对Cs/石墨烯的结构稳定性和场发射性能影响

采用密度泛函理论方法,对Cs以不同覆盖度吸附在石墨烯表面时系统的结构稳定性和场发射性能进行了研究。计算结果表明单原子Cs吸附在石墨烯表面的碳六元环的中心位置时系统的能量最低。随着Cs的覆盖度增加,碱金属Cs与石墨烯之间的吸附作用逐渐增强,(4×4)R 0°和(2×2)R 0°结构是稳定的。由于碱金属Cs的修饰作用,Cs/石墨烯体系的功函明显下降,且随着碱金属Cs的覆盖度增大,系统的功函逐渐减小。态密度的计算结果表明功函的下降主要与Cs和石墨烯之间的电子转移有关。随着覆盖度的增大,石墨烯的电子态逐渐向低能方向移动,系统的费米能级升高并导致材料的功函下降。     

超声波促进手性双酰基氧化膦的合成

以L-薄荷醇为原料,经3步反应制备得到中间体薄荷基二氯化膦.该中间体首先通过与超声波辐射制备的微米级钠粒反应形成薄荷基膦二钠盐,然后依次经过偶联及氧化反应合成了目标产物(-)-双(薄荷基甲酰基)薄荷基氧化膦(BMMPO),并经过1 H NMR、13 C NMR、31P NMR和元素分析进行了表征.     

9,10-双-(对-(甲氧基二缩三乙二醇基)苯基乙炔基)蒽的合成、自组装及其光谱分析

通过Sonogashira偶联等反应,合成了三嵌段化合物9,10-双-(对-(甲氧基二缩三乙二醇基)苯基乙炔基)蒽,通过¹H NMR和基质辅助激光解吸电离时间飞行质谱(MALDI-TOF-MS)对其结构进行了表征。利用差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)及小角X射线散射仪(SAXS)等技术手段对其本体自组装行为进行了研究,结果表明,化合物在固态相自组装成近晶A相(SmA相)。光谱分析表明,该化合物继承了二取代蒽类发光材料具有高荧光量子产率(Φ_f)的特点,是一种性能良好的光致发光材料。