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991.
氧化石墨的谱学表征及分析 总被引:1,自引:2,他引:1
采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3 198 cm-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(ID/IG)逐渐增大,产物结构中sp2平面域的平均尺寸逐渐减小。 相似文献
992.
高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D_2和维生素D_3 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了食品中维生素D2和维生素D3的高效液相色谱-串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取,所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)分离,用甲-醇10 mmol·L-1乙酸铵溶液(90+10)的混合溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2和维生素D3的线性范围均为50~500μg·L-1,检出限(3S/N)均为10μg·L-1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2和维生素D3,回收率在76.8%~83.9%之间。 相似文献
993.
994.
氮肥管理对夏玉米土壤CH4和N2O排放的影响 总被引:11,自引:0,他引:11
通过设置四个不同的氮肥管理措施, 即氮肥施用量300 kg N/ha (N300)和250 kg N/ha (N250)、改进的施肥模式(Optimized)以及施用缓释肥(SRU), 研究华北平原夏玉米生长季土壤与大气之间CH4和N2O的交换通量及相应措施的减排潜力. 结果表明, 在2008年整个夏玉米生长季, 土壤都是大气CH4的净吸收库和N2O的排放源. 夏玉米生长季土壤氧化吸收的CH4总量从大到小依次为Optimized > N250 > SRU > N300, 对应的吸收总量依次为624.16、590.07、487.89以及316.02 g CH4-C/ha, 各处理间氧化吸收的CH4总量无显著差异. 与N300和N250这两个处理相比, 依据夏玉米对氮肥的需肥规律以及玉米根层土壤速效氮的供给能力而确定氮肥施用量, 同时再平衡施用磷肥和钾肥的改进施肥模式能够显著降低夏玉米生长季N2O的排放. 施用聚乙烯包膜的尿素也能够显著降低夏玉米季N2O的排放. 夏玉米生长季土壤排放的N2O总量从大到小依次为N300 > N250 > Optimized > SRU, 对应的排放总量依次为3462.18、2340.07、1680.00以及911.91 g N2O-N/ha, 相应的N2O排放系数分别为1.15%、0.94%、0.91%以及0.30%. 相似文献
995.
996.
采用完全液相法制备了不同Si/Al摩尔比的浆状一步法二甲醚合成催化荆,在搅拌式反应釜中对其催化性能进行了评价.通过XRD,NH3-TPD-MS,H2-TPR和XPS等方法表征了催化剂的体相结构和表面性质.结果表明,完全液相法制备的CuZnSiAl催化剂在反应前其活性组分Cu主要以低价态存在,Cu晶粒大小是影响其活性的主... 相似文献
997.
998.
999.
建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31~0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%~0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%~98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。 相似文献
1000.
以四氯化钛为钛源,尿素为氮源,采用液相水解-沉淀法制得SiO2负载N掺杂TiO2可见光响应TiO2-xNy/SiO2光催化剂(TSN)。以苯酚为模型物,考察了TSN在可见光区、紫外光区及太阳光下的光催化活性,以及催化剂的使用寿命、分离性能。采用XPS、FTIR、UV-Vis DRS、XRD、TEM和低温氮物理吸附等对催化剂的结构进行表征。结果表明,N以阴离子形式进入TiO2体相并置换晶格中的O,适量N掺杂的TSN在紫外光区、可见光区及太阳光下均表现出较高的活性。SiO2与TiO2界面间有Ti-O-Si键形成,结合牢固。N掺杂在TiO2表面生成Ti-O-N键,形成新的能级结构,使催化剂的吸收红移至450~500 nm,诱发TiO2可见光催化活性。SiO2负载可减小TiO2颗粒平均尺寸,增加催化剂比表面积;同时SiO2负载还可改善催化剂的分离性能,提高催化剂使用寿命。 相似文献