基于3,4-二烷氧基噻吩的D-A-D型有机共轭分子的合成及其光学和电化学性能

基于Wittig反应合成了新型D-A-D型有机半导体材料——双(2-乙烯基-3,4-二烷氧基噻吩)-对-2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑[(3,4DAOTV)2-OXD],用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、高效液相色谱(HPLC)和元素分析法(EA)对化合物的结构进行分析和表征.用紫外-可见(UV-Vis)光谱、荧光(PL)光谱及电化学分析研究其光学和电化学性能.在氯仿溶液中,各化合物的紫外最大吸收波长(λmabasx)在382-383nm之间,光学带能隙在2.92-2.97eV之间,荧光最大发射波长在448-452nm之间,发出明亮的青色光,荧光量子产率可达36.8%-37.6%;在固体薄膜状态下,各化合物于513-516nm处发射出亮蓝绿色光.循环伏安法研究显示:三种大π共轭分子在正、负向区域均表现出明显的氧化、还原现象.其中,5.65-5.70eV的电离势(Ip),与噻吩类有机半导体材料的空穴传输特征相符;电子亲和势(Ia)在2.74-2.88eV之间,与有机电子传输材料的特性相近,这利于电子从阴极的注入和传输.理论计算结果表明,该D-A-D型共轭分子共平面性好和电荷离域程度高,对光电功能材料的分子界面组装、载流子的有效传输和器件量子效率的提高十分有利.     

超高效合相色谱法拆分和测定克伦特罗对映体

建立了基于超高效合相色谱技术(UPC²)的克伦特罗对映体拆分方法,并对所建立的方法进行了方法学考察及应用。实验考察了两种克伦特罗对映体标准溶液的稳定性,并对手性色谱柱、助溶剂、系统背压、色谱柱温度等色谱分离条件进行了优化。采用Acquity Trefoil AMY1 (150 mm×3.0 mm, 2.5 μm)手性色谱柱进行分离,以超临界CO₂-含0.5%(v/v) 10 mol/L醋酸铵的甲醇溶液为流动相,以流速2.0 mL/min梯度洗脱,检测波长为241 nm,进样体积为10 μL,系统背压为13.8 MPa,柱温为40 ℃时,两种克伦特罗对映体分离效果最好。两种克伦特罗对映体的线性范围为1.0~20.0 mg/L,相关系数均大于0.9997,仪器检出限(S/N=3)均为0.5 mg/L。10.0 mg/L混合标准工作溶液重复进样6次,(+)、(-)克伦特罗对映体峰面积的相对标准偏差(RSD, n=6)分别为0.65%和0.76%。应用该方法对市售克伦特罗外消旋体标准品进行拆分,采用外标定量法计算克伦特罗外消旋体标准中间溶液10.0 mg/L中两种克伦特罗对映体含量,其中(+)-克伦特罗的含量为5.6 mg/L, (-)-克伦特罗的含量为5.5 mg/L。该计算结果与文献报道的工业品克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗与(-)-克伦特罗的比例为1.02∶1.00基本相符。该方法具有分析速度快、分离效果好、有机溶剂消耗少等特点,适用于克伦特罗对映体的拆分,为其他手性化合物的拆分、药效精细分析和产品质量评定提供了可靠的技术支持。     

复合催化剂α-(Fe，Cu)OOH/RGO的制备、表征及其协同H2O2在可见光下去除环丙沙星性能

采用一步回流法制备了α-(Fe,Cu)OOH/RGO复合催化剂,通过粉末X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱等对催化剂进行了表征,并以30 mg·L^-1的环丙沙星(CIP)为目标污染物,研究了不同制备条件下所得催化剂在可见光照射下协同H2O2对CIP的去除效果。结果表明,成功实现了α-(Fe,Cu)OOH纳米棒在石墨烯二维薄片上原位生长,α-(Fe,Cu)OOH/RGO复合材料的可见光吸收边发生红移,禁带宽度从2.02 eV变为1.76 eV。石墨烯复合不但增强了对污染物的吸附能力,而且加快了光生电子的分离、迁移速率,还提高了反应体系中电子的传导效率。当石墨烯复合比例(质量分数)为1%时,复合催化剂的催化性能最佳。当催化剂投加量为0.40 g·L^-1,H2O2浓度为0.10 mol·L^-1时,反应120 min,CIP被全部去除。α-(Fe,Cu)OOH/RGO循环使用5次,对CIP的去除率均在90%以上,表明催化剂具有较强的催化活性和较好的稳定性。     

官能团化的手性联芳基单齿膦配体在不对称均相金催化反应中的应用

自2005年以来, 不对称均相金催化反应研究取得了显著的进展, 并在有机合成中得到了广泛应用. 近年来, 官能团化的联芳基单齿膦配体在金催化反应中显露头角, 为不对称金催化反应提供了新的发展思路. 本文综合评述了这一领域的研究进展, 着重介绍了近年来利用这类配体实现的金催化不对称反应及反应过程中配体与底物间相互作用.     

新型Ce3+掺杂亚磷酸锰开放骨架材料的合成与荧光性质

通过高通量实验方法制备了一系列新型的Ce³⁺离子掺杂亚磷酸锰(NH₄)₄[Mn_4-xCe_x(HPO₃)₆](简称JIS-10∶xCe³⁺) 无机开放骨架材料. 通过粉末X射线衍射(PXRD)谱图、 扫描电子显微镜(SEM)、 微量元素能谱(EDS)、 X射线光电子能谱(XPS)、 傅里叶变换红外(FTIR)光谱和光致发光(PL)光谱等手段对该材料进行了表征, 并研究了Ce³⁺离子掺杂浓度、 反应温度和时间对晶体相变和发光性能的影响. 结果表明, 在波长260 nm的光激发下, Ce³⁺离子在500 nm处有1个绿光发射带而Mn²⁺离子在590 nm处有1个黄光发射带. 调变JIS-10∶xCe³⁺材料中Ce³⁺离子的掺杂浓度发现, 当x=0.06^{时, 即Ce3+离子的掺杂浓度较低时, 样品的发射颜色为黄绿色, 其CIE坐标为(0.38, 0.48); 当Ce3+离子的掺杂浓度增加时, 绿色发光带的增长快于黄色发光带的增长, 从而调整发射颜色; 在x=1.33时观察到最强的发射, 浓度过高发生浓度猝灭.}     

新型酰胺类化合物的合成及其生物活性

选取原儿茶酸和胡椒酸两种羧酸化合物,通过酰胺键与L-酪氨酸甲酯、D-酪氨酸甲酯、章胺、多巴胺4种具有生物活性的胺类的化合物偶联。成功合成了8个新型酰胺类化合物,其结构经¹H NMR和 ¹³C NMR表征。此外,还测试所有目标分子的体外酪氨酸酶抑制活性和DPPH自由基清除能力,对目标分子的酪氨酸酶抑制活性和抗氧化活性进行了初步评价。      

基于微信公众号-微知库平台二元互补的混合式教学模式*——以实验设计与数据处理课程为例

以微知库平台为基础,在课前、课中、课后引入微信公众号作为支撑和延伸,充分利用两者优点,针对充分颗粒化教学内容,灵活组合线上自学和线下教学形式,从而构建了微信公众号-微知库平台二元互补的混合式教学模式,并在高职轻工类专业课程“实验设计与数据处理”中实施。经历3届学生的教学实践,结果表明,该模式有效提升了学生学习积极性,教学效果良好,能为同类课程开展混合式教学改革提供参考。     

L-苯丙氨酸衍生物与脂肪胺构筑双组分超分子凝胶

设计合成了系列单链L-苯丙氨酸衍生物,该系列衍生物单组分没有胶凝性能. 选择脂肪胺作为配对物,与L-苯丙氨酸衍生物组成双组分体系后能够胶凝许多有机溶剂形成凝胶. 流变学测试显示该凝胶体系弹性模量（G’）比粘性模量（G"）约高一个数量级,有着很好的机械性能,并且呈现出典型的类固体的流变学行为. 傅里叶变换红外（FT-IR）光谱、核磁共振（NMR）谱、小角X射线衍射（SAXS）和扫描电镜（SEM）结果表明,凝胶中胶凝剂分子形成纤维状或片层状的聚集体,羧基（―COOH）和氨基（―NH₂）的酸碱作用、酰胺基团间（―CONH―）的氢键作用以及分子间范德华作用力是形成该凝胶的主要驱动力. 凝胶中胶凝剂分子自组装形成具有周期性的层状有序结构,层状结构进一步组装形成纤维状聚集体,最终形成三维网状结构阻碍溶剂流动形成凝胶.     

Parameter Conditions for Hilbert-Type Operator Bounded with Homogeneous Kernels between Sequence Space l and Function Space L

By using the technique of real analysis,the parameter conditions for Hilbert-type series operator and integral operator Ti(?)(x)=(∞∑n=1)K(n,x)an,T2(f)n=(∫+∞0)K(...     

高分子单链的研究进展

随着纳米科技在高分子领域的不断升温,高分子单链凝聚态的研究引起了人们的广泛重视。高分子单链以纳米尺度的微粒孤立存在,不存在分子链之间的几何缠结。本文综述了近年来国内外高分子单链的研究进展。首先介绍了高分子单链的主要制备方法如喷雾法、冷冻干燥法、微乳液聚合法、反向沉淀法以及表面扩展膜法,接着详细介绍了高分子单链的表征技术及高分子链构象的计算机模拟技术,最后介绍了高分子单链及单分子胶束在制备金属纳米粒子领域的应用,并展望了高分子单链的研究领域和方向。