高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。     

气相色谱-质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚

 建立了气相 质谱联用 (GC/MS)测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样 ,通过毛细管柱 (HP 1,30m× 0 32mmi.d .× 0 2 5 μm)分离 ,由电子轰击 (EI)源于选择离子监测 (SIM)模式下进行检测。结果表明 ,对叔丁基邻苯二酚含量在 5mg/kg～ 5 0mg/kg时线性关系良好 (r2 =0 9987) ,回收率高 ;与美国材料测试标准ASTMD4 5 90中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。     

苯并咪唑衍生物的合成改进

利用空气作氧化剂, 无需任何催化剂, 以甲醇作溶剂, 芳香醛与邻苯二胺反应一步合成苯并咪唑衍生物, 产率均超过69%, 产物的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证, 该方法具有操作简单、反应条件温和、环境友好的优点.     

含氨基和环氧基双功能基的聚合物刷磁性微球的制备及对青霉素G酰化酶的固定化

在内部分散超顺磁性Fe3O4纳米粒子的二乙烯苯交联聚丙烯酸微球表面引入原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂,引发聚合向微球表面分别引入P(GMMA-r-DMAEMA-r-GMA)、P(GMMA-r-DMAEMA)和P(GMMA-r-GMA)无规共聚物刷(GMMA为甲基丙烯酸甘油单酯,DMAEMA为甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯,GMA为甲基丙烯酸缩水甘油酯),聚合物刷中GMMA链节的作用是使聚合物刷具有亲水性,DMAEMA引入氨基,GMA引入环氧基.研究了青霉素G酰化酶在这些载体上的固定化和其酶活性.结果表明,同时引入环氧基和氨基的P(GMMA-r-DMAEMA-r-GMA)刷磁性微球固定化青霉素G酰化酶的活性和活性收率都最高,其固定化动力学比只含环氧基P(GMMA-r-GMA)刷磁性微球的好.固定化酶比自由酶更耐热,固定化酶的最佳pH值比自由酶的略高,固定化酶重复使用10次后其活性保留70%.     

二维网状Pd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及电化学性质(英文)

A novel palladium(Ⅱ) complex [Pd(H2bpdc)Ala]Cl·3H2O (where H2bpdc is 2,2′-bipyridine-3,3′-dicar- boxylic acid and Ala is L-alanine) has been synthesized and characterized by IR spectra and elemental analysis. The crystal structure of the complex has been determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystallizes in triclinic system, space group P1 with a=0.685 5(2) nm, b=0.988 4(4) nm, c=1.349 6(4) nm, α=98.375(8)°, β= 97.900(15)°, γ=90.118(15)°, V=0.895 9(5) nm3, Z=2. In the molecule, Pd(Ⅱ) atom is four-coordinated and located at the centre of a planar quadrangle. The complex is assembled via intramolecular π-π stacking interactions and hydrogen bonds, which forms 2D network. The cyclic voltammetric behavior of the complex was also investigated.     

载银二氧化钛纳米管表面pH敏感膜构建及其抑菌特性

采用表面涂覆硅烷偶联剂KH550、两步光接枝、阳极氧化等方法,在钛表面成功制备出一种pH型敏感膜覆盖的载银二氧化钛（TiO₂）纳米管阵列。利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、能谱分析（EDS）、原子吸收光谱（AAS）对该pH敏感膜覆盖的载银TiO₂纳米管阵列理化性能进行了表征,采用抑菌环实验定性考察了样品的抗菌特性,并计算其抑菌率。结果表明,含银离子溶液在毛细管力作用下大量进入TiO₂纳米管中,并在pH型敏感膜的调控下,使银离子在不同pH环境下具备不同的释放行为,从而达到良好的控释效果;载银TiO₂纳米管的抑菌率与银离子负载量成正比,且抗菌性能持久。     

整体式固相微萃取搅拌棒-分光光度法测定孔雀石绿

以开发新型吸附萃取搅拌棒为目的,利用环氧树脂、二乙基三胺和聚乙二醇（PEG 1540）通过原位逐步聚合反应制备了内封磁芯的搅拌棒.以孔雀石绿（MG）为目标分析物,详细优化了该搅拌棒吸附萃取的实验条件.在搅拌棒转速为450r？min-1和pH值为7的条件下吸附30min,然后用体积比为7：3的乙腈：乙酸铵缓冲溶液（pH 4~5）作为解吸液解吸20min.以紫外-可见分光光度计为检测手段,测定解吸液中MG的含量.该方法在0.01~5μg？mL-1的浓度范围呈现较好的线性关系,精密度和回收率较为满意.     

聚酰胺-胺树枝状高分子的柱色谱提纯研究

采用发散法合成了0.5～4.0代(G)聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状高分子,通过薄层色谱分析产物组成,并进一步选用柱色谱法对半代产物进行了提纯与精制.用红外,核磁,高效液相色谱(HPLC)和热重分析等方法对提纯后产物进行了表征.结果表明,提纯得到的各PAMAM产物具有较完整的分子结构,小分子含量很少;且0.5GPAMAM产物HPLC测试纯度达到97.81%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定胡蜂酒中无机元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胡蜂酒中20种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,对重金属元素进行风险评估。结果表明,胡蜂酒中无机元素种类丰富,其中P、K、Na元素占测定总元素的96.14%。有害元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量符合国家药典标准要求,Cu的靶标危险系数(THQ)为1.00×10^-2,THQ<1说明摄入的重金属对人体健康造成的影响不明显。不同产区胡蜂酒金属元素含量存在差异,根据金属元素图谱得出元素含量按原子序数顺序出现相似的分布态势。结果表明,胡蜂酒中含有丰富的金属元素,很多为营养微量元素,有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)含量符合药典要求,从金属元素方面单一来看,饮用胡蜂酒没有明显的健康风险。胡蜂酒无机元素指纹图谱可为胡蜂酒的鉴别提供一定的的参考依据。