Topochemical acetylation of cellulose nanopaper structures for biocomposites: mechanisms for reduced water vapour sorption

Moisture sorption decreases dimensional stability and mechanical properties of polymer matrix biocomposites based on plant fibers. Cellulose nanofiber reinforcement may offer advantages in this respect. Here, wood-based nanofibrillated cellulose (NFC) and bacterial cellulose (BC) nanopaper structures, with different specific surface area (SSA), ranging from 0.03 to 173.3 m²/g, were topochemically acetylated and characterized by ATR-FTIR, XRD, solid-state CP/MAS ¹³C-NMR and moisture sorption studies. Polymer matrix nanocomposites based on NFC were also prepared as demonstrators. The surface degree of substitution (surface-DS) of the acetylated cellulose nanofibers is a key parameter, which increased with increasing SSA. Successful topochemical acetylation was confirmed and significantly reduced the moisture sorption in nanopaper structures, especially at RH = 53 %. BC nanopaper sorbed less moisture than the NFC counterpart, and mechanisms are discussed. Topochemical NFC nanopaper acetylation can be used to prepare moisture-stable nanocellulose biocomposites.     

基于石墨/聚吡咯电极的葡萄糖生物传感器

采用电化学聚合技术,在掺杂的导电聚吡咯薄膜修饰过的铅笔芯电极上,吸附葡萄糖氧化酶制备葡萄糖生物传感器。首先在含有0.1 mol/L吡咯和0.01 mol/L HCl的溶液中,于0.7 V恒电位下吡咯单体氧化聚合,在铅笔芯电极表面形成聚吡咯薄膜;然后将葡萄糖氧化酶吸附在修饰过的电极上制备出葡萄糖氧化酶-聚吡咯-铅笔芯电极电流型生物传感器。实验考察了吡咯聚合时间、聚合温度、葡萄糖氧化酶吸附量、检测电压以及干扰物对传感器性能的影响。实验结果表明,在优化条件下,传感器的灵敏度为17.78μA/mmol/L,线性范围0.8 mmol/L,线性相关度R=0.9918,响应时间小于16 s,检测下限为18.75μmol/L,有较强的抗干扰能力。     

Fenton氧化氧氟沙星过程中间产物的鉴定

建立了利用红外色谱辅助高效液相色谱串联质谱鉴定中间产物的方法。Fenton试剂(H2O2和Fe2+的混合溶液)降解氧氟沙星反应中得到的样品,经过高效液相色谱的梯度洗脱将中间产物分离,随后直接进入质谱检测,得到中间产物的分子式;同样经过冷冻干燥的样品,通过红外色谱的辅助确定降解中间产物缺失的官能团,从而得到中间产物的结构。方法适用于中间产物的鉴定,可以有效解决因中间降解产物浓度低,难以分离而无法确定其结构的弊端。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定天然水中无机砷的形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术快速测定天然水中无机As形态的分析方法。采用Capcell PAK C18色谱柱分离As3+和As5+,5 min内可完成色谱分离,缩短了分析时间。在优化条件下,方法检出限可达到0.11μg/L和0.12μg/L,可满足天然水样品中无机砷形态的分析要求。研究了As形态标准溶液在不同保存条件下的形态稳定性问题,确定了无机As形态工作标准溶液和野外天然水样品采集和保存的最佳条件和时间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

离子色谱法测定洗涤用品中的氮川三乙酸盐

研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐(NTA)的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200~500倍,置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11阴离子交换色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.02~10μg/mL,相关系数为0.9998,对氮川三乙酸盐定量限为20 mg/kg,液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90.9%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89.3%~105.1%,相对标准偏差为4.1%~6.7%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96.9%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.2%。     

氨蒸发诱导法制备纳米结构LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2及其作为高功率型锂离子电池正极材料的性能

采用氨蒸发诱导法成功制备出纳米结构LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,借助X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨率透射电镜(HRTEM)、能量分散谱(EDS)和比表面测试等表征手段及恒电流充放电测试研究了其晶体结构、微观形貌和电化学性能.研究表明该方法制备出的材料具有良好的α-NaFeO2层状结构,阳离子混排程度低.纳米片交错堆积而成核桃仁状形貌,片与片之间形成许多纳米孔,而且纳米片的侧面属于{010}活性面,能够提供较多的锂离子的脱嵌通道.在室温下及3.0-4.6 V充放电范围内,该材料在电流密度为0.5C、1C、3C、5C和10C时放电比容量分别为172.90、153.95、147.09、142.16和131.23mAh?g-1.说明其具有优异的电化学性能,非常有潜力用于动力汽车等高功率密度锂离子电池中.     

Bi_2MoO_6/BiVO_4异质结的水热合成和可见光催化活性(英文)

采用一步水热法制备Bi2MoO6/BiVO4复合光催化剂.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对其晶体结构和微观结构进行了表征.结果表明,Bi2MoO6纳米粒子沉积在BiVO4纳米片表面从而形成异质结结构.紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)表明所制备的Bi2MoO6/BiVO4异质结较纯相Bi2MoO6和BiVO4对可见光吸收更强.由于形成异质结结构及其光吸收性能使Bi2MoO6/BiVO4光催化活性有较大提高.可见光下(λ420 nm)光催化降解罗丹明B(RhB)实验结果表明,Bi2MoO6/BiVO4光催化活性较纯相Bi2MoO6和BiVO4高.Bi2MoO6/BiVO4样品光催化性能提高的原因是Bi2MoO6和BiVO4形成异质结,从而有效抑制光生电子-空穴对的复合,增大了可见光吸收范围及比表面积.     

Al2O3/蒙脱土:Eu2+架状结构发光材料的制备及发光性能研究

采用高温固相法,在还原气氛下制备出Al2O3/蒙脱土:Eu2+光致发光材料。研究了原料配比、烧结温度、保温时间以及激活剂Eu2+的含量对发光性能的影响。实验结果表明:加入蒙脱土后,所制备的样品仍保持Al2O3的架状结构,晶格常数发生变化,晶体产生畸变,使得Eu2+更容易进入到晶格中。荧光光谱分析显示,发射光谱是两个宽峰组成,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8S7/2)宽带允许跃迁。发光机制分析认为,宽峰结构由Eu0.92[Al1.76Si2.24O8]新相产生,生成的新相增加了Eu2+的取代格位,形成新的发光中心。因此Eu2+不仅取代了Al2O3八面体中Al的格位,而且取代了蒙脱土层间所吸附的阳离子格位,使样品发光强度提高了220%。