电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定菜园土壤中微量镉

用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)溶液定容至20 mL,利用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的同位素比值R(112Cd/111Cd),用同位素稀释法计算出样品中镉的含量。试验对仪器参数1、12Cd富集同位素试剂的加入量、质量歧视因素、仪器死时间及同量异位素和多原子离子峰的干扰等因素对测定产生的影响进行了试验和校正。在优化的条件下测定了土壤标准物质(GBW 07423)中镉的含量,测定值与标准值相符。     

毛细管电泳-电致化学发光联用技术检测烟草中尼古丁含量

建立了毛细管电泳-电致化学发光联用技术(CE-ECL)检测烟草浸出液中尼古丁含量的方法。考察了检测电位、检测池中Ru(bpy)32+浓度和缓冲液pH值、CE运行缓冲液浓度和pH值、进样时间和电压,以及CE分离电压等实验条件对尼古丁测定的影响。在优化的条件下,尼古丁检测的线性范围为低浓度段:1～100μg/L(r>0.999)、高浓度段:100～1500μg/L(r>0.996),检出限为0.5μg/L(S/N=3)。将本方法用于3种品牌的烟草浸出液中尼古丁含量的测量,测定值均与烟盒上尼古丁的标注值相吻合,样品的加标回收率为95%～106%。     

利用铅同位素比值判断丹参不同产地来源

建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的铅同位素比值测量方法。利用铅与5-磺基-8-羟基喹啉的螯合反应在线分离测定丹参样品中的铅同位素比值，并利用铅同位素比值的分布进行中药丹参产地来源的研究。实验结果表明，相同地区来源的丹参样品其铅同位素比值分布相对集中，而不同地区来源的丹参，铅的同位素比值则有明显的区别。因此，铅的同位素比值可作为中药材的产地来源判别依据。     

灌喂氯化汞大鼠组织中汞结合金属硫蛋白的色谱/质谱联用表征研究

通过测定大鼠脏器组织中汞的总量、金属硫蛋白(MTs)含量及利用尺寸排阻色谱(SEC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,分析了灌喂HgCl2大鼠脏器组织中汞与MTs的积累量及金属与MTs的结合形态。结果表明,灌喂HgCl2大鼠各脏器中汞的积累量显著高于其相应的对照组,特别是在肾、肝和睾丸中汞的含量较高,表明此3个脏器受汞的危害最大。MTs的含量水平说明当大鼠脏器受汞污染时,肌体中的MTs将被大量诱导产生以对重金属进行解毒。通过SEC-ICP-MS联用技术获得了组织中的金属与MTs的结合形态,其     

金属氧化物催化剂在不同气氛中的除氚性能

建立了惰性气氛和含氧气氛的除氚模拟系统,通过三种金属氧化物催化剂(Cu O,Ag-X和H506-2)上除氢性能的考察来优化除氚系统的工艺参数。结果表明金属氧化物催化剂在两种不同气氛下均能够高效除氢,除氢效率99%以上。在此基础上,选用H506-02为除氚催化剂,工作温度为400℃时,建立的小型除氚器可使不同气氛的原气达到深度除氚的效果。     

低周-超高周复合循环疲劳实验及寿命模型研究

复合循环疲劳是燃气轮机叶片和压力容器构件广泛存在的一种疲劳破坏形式.本文以不锈钢S310为研究材料,分别进行了低周疲劳实验、超高周疲劳实验、低周-超高周复合循环疲劳实验,并基于疲劳实验结果和损伤累积理论提出了低周-超高周复合循环疲劳寿命预测方法.通过多组数据与多个复合循环疲劳寿命预测模型的对比,发现本文所提模型在复合循...     

Hg2+在大鼠组织器官中的分布及其存在形态研究

汞是环境中重要的污染物之一,对人类的健康构成了巨大的威胁。文章通过建立电感耦合等离子体质谱及凝胶排阻色谱分离法与紫外和电感耦合等离子体质谱在线检测的联用技术,研究大鼠灌喂HgCl2后Hg在大鼠中的分布累积规律和及其与蛋白的结合,实验结果表明肝脏和肾脏中在Hg刺激下诱导产生大量硫蛋白,大量产生的金属硫蛋白可能因此而优先与通过胃肠吸收摄入的Hg结合,减少了Hg对其它蛋白的正常作用的干扰,从而大大降低了Hg^2＋的毒性。     

MgH2粒径对2LiBH4+MgH2体系放氢动力学性能的影响

研究了MgH₂粒径对2LiBH₄+MgH₂体系放氢动力学性能的影响.采用高能球磨方式对50~100 μm 粒径的MgH₂预球磨96 h, 其粒径可减小到100~200 nm.结果表明, 对MgH₂进行预球磨可使2LiBH₄+MgH₂体系的两步放氢温度分别降低58和24℃, 并可明显提高体系的放氢动力学性能.XRD结果表明, MgH₂粒径的减小有利于放氢过程中MgB₂ 的生成, 从而提高体系放氢产物的可逆吸氢能力.     

Cu/Co/Fe水滑石衍生的复合氧化物催化高氯酸铵热分解的研究

以Cu/Co/Fe水滑石(Cu/Co/Fe-LDHs)为前驱体经过焙烧制备了Cu/Co/Fe复合氧化物(Cu/Co/Fe-MOs)。利用DTA和TG-MS研究了Cu/Co/Fe-MOs作为新型催化剂对高氯酸铵热分解的催化性能。结果表明,Cu/Co/Fe-MOs呈现为CuFe2O4和(CoFe2)O4晶相,具有70~110 m2.g-1的比表面积。晶粒大小均匀,尺寸在20~30 nm。添加4wt%的400℃焙烧得到的Cu/Co/Fe-MOs催化剂使高氯酸铵热分解反应的温度降低了139℃。Cu/Co/Fe-MOs是通过吸附在金属氧化物表面的超氧离子(O2-)来加速高氯酸铵热分解的。     

阳离子交换树脂富集-流动注射-冷原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了用阳离子交换树脂富集环境水样中痕量汞,用流动注射-冷原子荧光光谱法测定其中汞的含量。对阳离子交换柱的制备、富集时间、介质及洗脱剂的酸度等分析条件做了试验并予以优化。汞的质量浓度在40 ng.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.13 ng.L-1。应用此法对环境水样进行分析,并以此样品为基体作回收试验,测得汞的回收率在72.5%~101.3%之间。