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建立了同时检测鱼肉中N-乙酰神经氨酸(Neu5Ac)、N-羟乙酰神经氨酸(Neu5Gc)和酮基-脱氧壬酮糖酸(KDN)3种核心唾液酸的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。冷冻干燥后的样品在8 mL 0.6mol/L盐酸溶液中80℃酸解20 min,采用4,5-二甲基-1,2-苯二胺(DMBA)衍生试剂进行衍生。前处理后的样品经Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,Neu5Ac、Neu5Gc和KDN在0.02~5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2>0.999),定量下限(S/N=10)分别为0.20、0.20、0.10μg/g;加标回收率为90.8%~103%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.0%。该方法分析时间短,4 min内可完成3种唾液酸的分离,分离效果好,且方法灵敏度、准确度高,适用于鱼肉中唾液酸的测定。 相似文献
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UFLC-IT-TOF-MS分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌孕激素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对雌激素进行分析,正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200μg/L范围内线性关系均良好(r~2>0.998),平均回收率为79.9%~110.4%,相对标准偏差为2.8%~8.0%,检出限和定量下限分别为0.3~0.6μg/kg及0.9~1.8μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。 相似文献
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高效液相色谱法测定奶粉和液态奶中的三聚氰胺 总被引:8,自引:4,他引:8
建立了奶粉和液态奶中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。经阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC测定。优化的色谱条件:C18柱(4.6 mm ×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠(pH 3.3)(体积比为10∶90),流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm,柱温为40 ℃,进样量为20 μL。方法的线性范围为1~500 mg/L,检出限为0.2 mg/kg (S/N=3),定量限为1 mg/kg (S/N=15),回收率为81.4%~83.7%,相对标准偏差为3.3%~8.5%(n=6)。 相似文献
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为实现对4种大黄鱼(Larimichthys crocea)产地(分别来自福建宁德养殖、浙江温州养殖、浙江舟山养殖和舟山渔场自然海域捕捞)的区分,应用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)及元素分析-同位素质谱仪对大黄鱼肌肉中19种矿物元素及δ13C、δ15N和C、N元素的质量分数进行了测定,基于质量分数差异并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)和Fisher判别分析对4种不同产地大黄鱼进行区分。单因素方差分析(ANOVA)及事后多重比较(LSD和Tamhane T2检验)结果表明,12种元素(C、N、Mg、Al、K、Ti、Cr、Cu、Zn、Se、Sn、Ba)及δ13C、δ15N在不同产地大黄鱼中具有较明显的地域特征差异。PCA结果表明,前2个主成分(累计方差贡献率为64.1%)的得分散点图分成了4个相对集中的区域,4种不同产地大黄鱼彼此无重叠,能被有效区分。CA结果表明,4种不同产地大黄鱼中除温州养殖大黄鱼样本被分为两类,其他3种大黄鱼样本均各自聚为一类。Fisher判别分析结果显示,原始分类结果的判别准确率为100%,“留一法”交叉验证分类结果显示,有85.7%的舟山养殖大黄鱼样本被正确分类,14.3%的被误判为温州养殖大黄鱼,其余3种大黄鱼样本分类准确率均为100%。研究结果表明,利用元素及稳定同位素比值差异结合化学计量学分析手段,可有效实现大黄鱼的产地区分,为大黄鱼产地鉴别提供参考。 相似文献