苯甲酸二聚铜配合物与DNA相互作用的电化学研究及应用

采用电化学法对自行合成的苯甲酸二聚铜配合物[Cu(R)2]与鲑鱼精DNA的相互作用进行了研究。配合物在0.197 V和0.162 V处有一对氧化还原峰。加入双链DNA(dsDNA)后,氧化还原峰电流明显降低且式量电位正移,说明苯甲酸二聚铜配合物与DNA以嵌入方式生成一种非电活性超分子复合物,导致苯甲酸二聚铜配合物的峰电流降低,峰电流在一定范围内与鲑鱼精dsDNA质量浓度呈线性关系,线性范围为3.0×10-2~4.5×10-3mg/L,检出限为3.5×10-4mg/L。同时,以[Cu(R)2]作杂交指示剂,把一种新型发夹结构锁核酸探针(LNA)固定在金电极表面制备了电化学生物传感器,将该修饰电极与人工合成的慢性粒细胞白血病BCR/ABL融合基因片段进行杂交,用差示伏安法进行检测,该铜配合物能够较好地区分探针序列、单碱基错配序列和互补链序列。     

分子印迹聚合物结合高效液相色谱法测定人体尿液中的8-羟基脱氧鸟苷和1-甲基鸟苷北大核心CSCD

建立了分子印迹聚合物结合高效液相色谱法测定人体尿液中的8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)和1-甲基鸟苷(M1G)。选取8-OHdG为模板,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在十二烷醇-二甲基亚砜体系中制备8-羟基脱氧鸟苷分子印迹聚合物(MIPs),并将其作为分散固相萃取(DSPE)的吸附剂。在最佳萃取条件下,2种萃取目标物在对应的范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9996),检出限为0.15~0.25 ng/mL。将方法用于实际尿样中的测定,并考察了结直肠癌患者尿液中8-OHdG和M1G的含量,平均回收率为82.6%~93.2%之间。结果表明,该方法前处理操作简单、净化效果良好,可用于人体尿液中微量8-OHdG和M1G的检测。     

多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素

建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法.样品5.00 g用体积比1:99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化.以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1％(...     

药物分析课程与家庭环境致癌因素教育的结合

对于现代人而言,对生命构成最大威胁的是心血管病,脑血管病和恶性肿瘤,而癌症将取代心脏病成为威胁人类生命的头号杀手[1]。癌症发病因素虽比较复杂,但环境因素是重要诱因,特别是室内空气污染以及不良生活习惯。因此医学院校学生(特别是药学专业学生)应适当增加家庭致癌因素方面教育。药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法学科,药品质量控制的方法都是《中国药典》所规范的方法,内容较为枯燥、乏味。且本课程是在学生学完药物化学、分析化学、仪器分析等课程之后开设的,所以部分内容有些与上述课程重复,可在授课时适当略过。另外,为…     

芦荟多糖中游离蛋白去除的分光光度法

紫外可见分光光度法研究了 Sevag法去除芦荟多糖中游离蛋白的条件。探讨两相比、振摇时间对去除蛋白的影响研究表明 ,两相比 4∶ 1、振摇时间 5 min为最佳条件 ,且对多糖含量几乎没有影响。Sevag法可快速、简便去除芦荟多糖中的游离蛋白     

四-(三氟乙烷氧基)酞菁锌在非水与水溶剂中的电化学性能

分别测定四-(三氟乙烷氧基)酞菁锌(ZnPcF)于非水溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)及磷酸盐缓冲溶液(PBS)中玻碳(GC,抛光)电极的循环伏安行为.结果表明,ZnPcF在DMF及DMSO溶剂均呈现4对电流峰,半波电位分别为0.558、-0.761、-1.034和-1.417 V,显示该物存在4个准可逆酞菁配体的单电子转移过程.而在PBS溶液中,ZnPcF乳化液仅呈现两个电流峰,半波电位为-0.885和-1.104 V,为不可逆反应特征,与酞菁锌(ZnPc未取代)相比,由于其周边取代基—三氟乙烷氧基的吸电子作用,导致氧化还原电位正移.     

芦荟大黄素在水和非水溶剂中的电化学性质

在HAc-NaAc水溶液或二甲亚砜(DMSO)非水溶剂中,芦荟大黄素于铂电极上均显示一个准可逆的双电子转移过程,与HAc-NaAc溶液相比,芦荟大黄素在DMSO溶剂中的峰电位明显负移,且波形改变很大;HAc-NaAc溶液中,峰电流Ipa与芦荟大黄素的浓度在1.0×10-5~6.0×10-4mol/L范围内成线性关系,检测限为1.0×10-6mol/L.溶剂对芦荟大黄素的电化学性能有甚大的影响.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸

样品经甲醇索式提取180 min及复合式弱阴离子交换固相萃取柱富集,用氨水-甲醇(1+99)溶液从柱上洗脱PFOS和PFOA使净化。洗脱液在45℃氮气吹干,残渣用流动相乙腈-5 mmol.L-1乙酸胺(42+58)混合溶液溶解定容至5 mL,取10μL注入超高效液相色谱仪。以不同体积比的乙腈与5 mmol.L-1乙酸铵的混合溶液为流动相作梯度淋洗,经C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)分离。采用电喷雾负离子源及多反应监测模式测定。PFOS和PFOA的质量浓度均在40.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3S/N)均为1μg.L-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,PFOS和PFOA的加标回收率分别在90.0%～99.4%和91.6%～104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均不大于13%。