6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究

提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.     

钝化芳环的硝化研究进展*

芳香族化合物的硝化反应是工业生产中重要的单元反应,钝化芳环的硝化反应在医药、农药、染料和炸药合成中有重要地位。本文从硝化试剂角度综述了近年来钝化芳环的硝化反应的进展,包括硝酸盐/硫酸、硝酸酯、硝酸、氮氧化物等硝化方法。简要评述了这些方法的特点,并展望了硝化方法的研究方向。其中,硝酸盐/硫酸体系具有较强的硝化能力,对于钝化芳环,可以在温和条件下以高收率得到硝化产物,在实验室制备或工业应用中具有较高的应用价值;其他硝化方法由于各种原因暂时不能对钝化程度较高的芳环进行硝化,还需进一步研究具有较高活性的硝化体系。     

相转移催化法合成2-氯-3-氯甲基-噻吩及噻康唑

相转移催化法合成2-氯-3-氯甲基-噻吩及噻康唑;相转移催化;氯氯甲基噻吩;氯甲基化;噻康唑     

N,N-二异丙基乙二胺盐酸盐的合成

N;N-二异丙基乙二胺盐酸盐的合成;二异丙胺;环氧乙烷;N;N-二异丙基乙醇胺;N;N-二异丙基氯乙胺;N;N-二异丙基乙二胺     

管道化制备吡喃葡萄糖胺类化合物

以葡萄糖和有机胺为原料,采用管道化反应器合成了3种吡喃葡萄糖胺类化合物：N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺、N-丁基-β-D-吡喃葡萄糖胺和N-环己基-β-D-吡喃葡萄糖胺,收率分别达到94．3％、98．1％和95．7％,所得产品纯度高,色泽好．产品分别通过ESI—MS、IR和^1H—NMR进行了表征．并重点研究了N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺的合成工艺,较优的工艺条件为：甲醇水溶液作为反应溶剂,乙醇胺与葡萄糖摩尔比为1．1,反应温度为70℃,反应压力为1．0～2．0MPa．     

Wittig-Horner 反应合成维A酸酯的改进方法

改进了Wittig-Horner反应合成维A酸酯的方法,利用3-甲基5-(2,6,6-三甲基-1-环已烯-1-基)-1,3(或1,4)-戊二烯膦酸二烷基酯直接与五碳醛反应合成目标产物,省掉了碱催化下的双键重排反应。将含有C^1末端双键的膦酸二烷基酯直接用于wittig-Horner反应。     

糖基配体促进的铜催化水相Ullmann型C—N偶联反应

开发了一种用于实现水相中的铜催化Ullmann型C—N偶联反应的绿色且高效的催化体系.以Cu I为催化剂、N-(2-羟乙基)-β-D-吡喃葡萄糖胺为配体,芳基碘化物、芳基溴化物与N-亲核试剂都能在水中实现偶联反应,芳基碘化物的吸电子取代和供电子取代效应影响较小.偶联产物的收率良好(61%~96%).该催化体系也成功扩展到各种吲哚与4-碘苯甲醚的水相偶联反应中.绿色且可降解的配体、温和的反应条件、绿色的水溶剂和广泛的底物适用性,使得该水相偶联策略具有重要的意义.     

以L-天冬氨酸为手性源定向合成(+)-|2R,2S-硫代二琥珀酸

手性硫醚是一类重要的精细化工产品．以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸．继而与Na。S进行硫醚化反应得到产物（＋）-2R,2’S-硫代二琥珀酸．反应总收率40．1％,产品经。H—NMR检测确认,[αD^20]=＋27．3（c=1．0,DMSO）,光学纯度99．3％．从而引进一种以天然氨基酸为手性源,定向合成手性硫醚的方法．