新型苯二甲酸和咪唑衍生物构筑的混配型镉配位聚合物的合成及其热稳定性

以硝酸镉、4-硝基邻苯二甲酸(4-NPAH2)和1,4-二咪唑二甲苯(1,4-bimb)为原料,通过水热反应合成了一个新的混配型配位聚合物{[Cd(4-NPA)(1,4-bimb)0.5]n(1)},其结构和热性能经IR,元素分析,X-射线单晶衍射及TGA表征。1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=7.587(2),b=9.696(3),c=10.376(3),α=87.059(3)°,β=77.998(3)°,γ=89.859(3)°,V=745.6(4)3,Z=2,Dc=1.963 g·cm-3,μ=1.506mm-1,F(000)=434,R1=0.028 6,wR2=0.071 1。中心Cd(Ⅱ)与来自三个4-NPA2-配体的五个氧原子以及一个1,4-bimb分子的一个氮原子构成一个扭曲的八面体构型{Cd O5N}单元。两个相邻的八面体单元通过边共享的方式连接进而通过羧酸基团沿着a-轴方向形成一维双链结构。1,4-bimb分子采用顺式方式桥联相邻双链的Cd(Ⅱ)在ac-平面上形成zigzag层状结构。1的初始分解温度约310℃。     

新型吡啶基羧酸席夫碱配体镍配合物的合成和晶体结构

通过新合成的吡啶基羧酸席夫碱配体（5-(吡啶基-3-亚甲基氨基)间苯二甲酸H2L）,和镍盐反应制备了一个新的镍配合物{[Ni(HL)₂(H₂O)₂]·2H₂O}_n(1),利用元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析结果表明标题化合物属于三斜晶系,P1 空间群,晶胞参数为a=0.764 79(11) nm,b=0.870 49(13) nm,c=1.081 13(16) nm,α=85.583(2)°,β=82.614(2)°,γ=81.565(2)°,V=0.704 82(18) nm³,Z=1,D_c=1.586 g·cm^-3,μ=0.763 mm^-1,F(000)=350。在配合物的结构中,Ni(Ⅱ)的配位构型为畸变的八面体。配合物中每个配体通过羧酸氧和吡啶氮原子和金属配位形成一维链状结构,并通过体系中丰富的氢键作用链接成为三维框架并加以稳定。     

新型二维镉配位聚合物{[Cd（mbix）2Cl2]n}的合成及其晶体结构

以CdCl2和1,3-二(N-咪唑基甲基)苯(mbix)为原料,用挥发法合成了新型二维镉配位聚合物——[Cd(mbix)2Cl2]n(1),其结构经IR,XRD和元素分析表征。1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=7.878 4(18),b=8.856(2),c=11.088(3),α=106.662(3)°,β=91.046(3)°,γ=107.393(3)°,V=702.7(3)3,Z=1,Dc=1.559 g.cm-3,μ=1.001 mm-1,F(000)=334,R1=0.023 9,ωR2=0.052 5。1中Cd(Ⅱ)与四个mbix配体的四个氮原子及两个氯原子配位,形成一个畸变八面体构型。Cd(Ⅱ)与两个mbix配体桥联形成一维链,链与链之间又通过π-π相互作用形成二维层状结构。     

Co3O4纳米花的合成及其磁性

通过水热和热处理的方法，制备了产物Co3O4纳米花. 用X射线粉末衍射、场发射扫锚电镜、透射电镜和红外光谱等手段对产物进行了表征. 结果表明，产物纳米花是由大量的Co3O4纳米须组成，纳 米须的直径为20?40 nm，长度为100?500 nm，具有纳米孔结构，比表面积约为34.61 m2/g. 磁性测量表明，在零场冷却条件下，产物主要表现为反铁磁性；在加场冷却条件下，闭锁温度约为34K时，产物主要表现为铁磁性．     

表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒和纳米线

以Na₂WO₄•2H₂O和CdCl₂ 为主要原料, 分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中, 在180 ℃反应16 h, 水热制备了CdWO₄纳米棒和纳米线. 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征, 并对其在室温下的发光特性进行了测定. 实验结果表明: 产物均为具有单斜结构的单相CdWO₄. 其中CdWO₄纳米棒具有单晶属性, 平均粒径约为63 nm, 长度近1 µm; 而CdWO₄纳米线具有多晶特性, 平均粒径约为12 nm, 长度达十几微米. 当激发波长为253 nm时均有460 nm强的发射峰, 其中CdWO₄单晶纳米棒的发光强度大于CdWO₄多晶纳米线. 分别对CdWO₄纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.     

超痕量荧光分析检测信号随时间变化的现象

超痕量荧光分析检测信号随时间变化的现象陈友存熊少祥李建军程介克（安庆师范学院化学系２４６０１１）（武汉大学化学系４３００７２）荧光分析法是一种重要且有效的光谱分析手段，在我国已得到了迅速的发展和普及［１］，根据具体研究和分析工作的目的、要求和条件的不...     

球形SnO2 纳米微粒的合成及形成机理分析

以SnCl4*5H2O为主要原料,用溶剂热技术在油酸体系中成功地合成了球形SnO2纳米微粒,在无水乙醇体系中合成了菱形的SnO2纳米微粒.通过X射线粉末衍射(XRD),选区电子衍射(SAED)和透射电镜(TEM)对两种产物进行了表征,并对两种产物的形成机理进行了分析.透射电镜(TEM)结果表明: 在油酸体系中得到了平均尺寸约为 3.5 nm的球形SnO2纳米微粒,此微粒趋向于特殊高的比表面积,适合于作气敏探测器材料方面的应用.     

SnO2纳米晶的水热合成及其气敏特性

以SnCl2·2H2O和H2O2为主要原料,在无水乙醇和水的混合溶剂中,不同温度下,水热法制备了不同粒径的SnO2纳米晶.利用X射线粉末衍射、透射电子显微镜和比表面积测定等手段对产物进行了表征,并对产物的气敏性进行了测定和分析.结果表明,120、150和180℃时制备的产物均为单相SnO2,其对应的比表面积分别为210.3、125.6和69.2m2/g.产物SnO2对还原性气体CO和C2H5OH均有一定的气敏性,其中对C2H5OH气体的气敏性远大于CO气体.产物气敏性的大小与其比表面积的大小有关,比表面积越大,气敏性越高.     

柔性多羧酸配体锶配合物的合成、晶体结构及拓扑学分析

利用水热合成制备了一个新颖的基于柔性多羧酸配体的碱土金属配合物Sr(BuTA)_0.5(H₂O)₂(1)(H₄BuTA=1,2,3,4-丁四酸)。利用元素分析及X-射线单晶衍射对其进行了表征。结构分析结果表明标题化合物1属于单斜晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数为a=0.870 03(5) nm,b=0.793 03(5) nm,c=1.268 07(5) nm,β=127.689(3)°,晶胞体积V=0.692 36(7) nm³,Z=4,D_calc=2.290 g·cm^-3,F(000)=468,μ=7.768 cm^-1,R=0.015 8,wR=0.037 7。在化合物1中,每个Sr(Ⅱ)的配位环境为八配位的反四棱柱配位构型。在配合物中金属和配体互相连接形成一个三维的框架结构,其拓扑为(4⁶)₂(4¹².6¹².8⁴)。在其结构中配体是少见的八连接点。对配合物1的热稳定性也做了测试。     

催化动力学分光光度法同时测定铜和铁

研究发现 :在硫酸介质中Cu(Ⅱ )和Fe(Ⅲ )能同时催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K的褪色反应 ,但二者存在一定的速率差异 ,反应速率常数之比随时间而变化 ,且吸光度的加和性不佳。运用了三层Levenberg Marquardt优化BP神经网络处理实验数据 ,实现了Cu(Ⅱ ) ,Fe(Ⅲ )的催化动力学分析法同时测定。研究了最佳反应和测定条件。用于合成样品和人发中铜和铁的测定 ,结果满意