某些多氮杂大环的合成与应用

多氮杂大环与许多金属离子能形成稳定的络合物。由于氮原子是三价的,因而多氮杂大环比冠醚具有更有利的结构;如果再导入羧基、膦酸基以及其他的亲水基团,则可得到一系列能形成水溶性金属络合物的配体。其中某些金属(如铜、钇等)的络合物在人体生理条件下表现出很好的稳定性,结合单原抗体技术的应用,这炎络合物在医疗、诊断方面有实用性。本文简单介绍某些代表性络合物的制备方法、物理性能和可能的应用。     

氯化钪-氯化钠-氯化钾熔盐制备新工艺研究

研究了以Sc2O3为原料，盐酸回流溶解后与NaCl，KCl，NH4Cl溶液混合，经蒸发浓缩、结晶、真空预脱水，再在氩气保护下分段升温脱水、升华除去过量NI-hCl后制备ScCl3-NaCl-KCl熔盐的新工艺。研究表明，添加NH4Cl后加热脱水时，NH4Cl分解产生的HCl气体能抑制ScCl3水合物加热过程中的水解，溶解产生的水不溶性钪，从而有效地防止了Sc2O3等水不溶化合物的生成。制备的ScCl3-NaCl-KCl熔盐脱水完全、水不溶性钪含量很低，能满足熔盐金属热还原法制备金属钪及铝钪中间合金对熔盐原料的要求。     

交换耦合稀土永磁微观结构优化及其实现途径

针对纳米复相永磁材料发展中存在的问题, 阐述了交换耦合作用及其对微观结构的要求.在微观结构的优化方面提出了一些思路, 并介绍了成分优化和制备工艺优化(熔炼、快淬及晶化)等实现途径, 以更好地发挥该材料潜在的高性能.     

Cu(II)-Cu(Hg)体系在蔗糖水溶液中的电化学行为

糖及其聚合物有着重要的生理功能,研究它们的热力学性质具有重要的意义[1 5]。本文考察Cu(II)在蔗糖水溶液中的电化学行为,获得了一些重要信息。1　实验部分使用试剂均为分析纯。蔗糖(北京化学试剂总厂)在343K时真空干燥6h。LiClO4(上海化学试剂总厂)在403K时减压干燥后保存在干燥器中。硝酸铜(北京化学试剂总厂)。所用溶液均采用重量法用二次蒸馏水配制。配好的溶液测定前用通过焦性没食子酸溶液的氮气来除氧。测定温度为298±1K。极谱和伏安测定在微机电化学分析系统(LK98A型)上进行,该机由天津市兰力科化学电子高技术有限公司制…     

新疆产12种中草药中微量金属元素的测定

本文测定了新疆产新疆党参,新疆元胡等１２种中草药中十种微量金属元素的含量．结果表明这些中草药中具有显著生理活性的Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ等元素．它们的含量除了个别样品外均大于或接近于国内其它地区所产的同种中草药、根据冠心病病因的Ｚｎ／Ｃｕ值假说和微量金属元素的含量关系,新疆产１２种中草药也可用于防治冠心病．     

核磁方法研究离子液体与丙酮的相互作用

运用核磁共振手段, 研究了室温离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C8mim][BF4])在不同比例的离子液体／丙酮混合体系中1H和13C的化学位移及13C的自旋-晶格弛豫时间(T1). 结果表明, 离子液体[C8mim][BF4]的阳离子芳环上的氢原子, 以及与氮原子直接相连的甲基和亚甲基上的氢原子都与丙酮羰基上的氧原子有相互作用, 从而减弱了离子液体阴阳离子间的强相互作用, 使离子液体的运动加快, 黏度降低.     

用还原型电化学检测器的高效液相色谱法分析柴油机排出物中的1-硝基芘

本文采用带有还原型电化学检测器的高效液相色谱来分析柴油机排出颗粒物中的1-硝基芘。含有柴油机排出颗粒物的滤纸经二氯甲烷萃取后,过滤,浓缩,在硅胶层析柱上预分离。分别用正己烷,二氯甲烷和甲醇三种淋洗液淋洗,其中二氯甲烷级分在ODS柱的高效液相色谱上分离,其流动相为35％正丁醇—0,05M氯乙酸缓冲溶液(pH=3.8),玻璃碳为工作电极的电化学检测器,工作电压为-0.6V(参比电极是Ag/AgCl)。比较具有相同色谱保留时间的标准样品和实际样品色谱峰的动态伏安特性曲线确认了样品中存在有1—硝基芘。所分析的柴油机排出颗粒物萃取物中1—硝基芘含量范围为0.7到142ppm。为了改善高效液相色谱系统的分离能力,试验了微管柱,在所采用的电化学检测器流动地被改进后,总体系的理论塔板数达到26,000片,改善了分离能力。     

18-冠-6与Eu(fod)3+在CCl4中的化学平衡及其配合物的结构

在室温下测定了CCl_4溶液中,18-冠-6的亚甲基、Eu(fod)的t—丁基质子的PMR化学位移与溶液组成的相互关系。提出了生成配合物RS,R_2S,R_2,R_3(S为18-冠-6,R为Eu(fod)_3)的模式。求得了平衡常数值(升/摩):K_1=[RS]/([R][S])=2.O×10~5,K_2=[R_2S]/([R][RS])=1.0×10~3,Q_1=[R_2]/[R]~2=4.2×10~2,Q_2=[R_3]/([R_2][R])=4.0×10~1。并测得在配合物RS,R_2S中18-冠-6质子的平均化学位移分别为4.90,10.84(ppm,相对于纯18-冠-6); 在配合物R,R_2,R_3,RS,R_2中t-丁基质子平均化学位移分别为1.53,2.33,0.54,1.02,2.42(ppm,相对于TMS)。 根据配合物的化学位移值,并考虑分子及分子轨道的对称性、位阻等因素提出了配合物R_2,RS,R_2S的可能的结构模型。     

酞菁铁中N4-Fe2+的氧化还原化学和氧还原性能

准确理解金属大环配合物(如N4-Fe2+)体系的氧化还原化学性能,对氧还原反应(ORR)电催化剂的基础研究和合理设计具有重要意义.本文采用微波法将三种不同酞菁铁类金属大环配合物吸附在碳纳米管上,分别记为(NH2)4FePc@CNTs,(t-Bu)4FePc@CNTs和FePc@CNTs,考察了取代基对Fe3+/Fe2+...     

三重简并拓扑半金属MoP中超快圆偏振光产生和调控光生热电流

超快激光可以用来产生和调控拓扑量子材料中的拓扑相变和自旋极化电流,这些光诱导产生的新奇物性源于材料中受到体系对称性保护的线性色散能带结构的简并节点.作为一种同时具有两重和三重简并节点的拓扑半金属,磷化钼(Mo P)是一类非常独特的拓扑半金属体系.本文初步探索了三重简并拓扑半金属晶体MoP中产生自旋极化电流和奇异光学响应的机理,设计并搭建了以圆偏振光产生并调控光电流的实验装置.首先采用该装置成功在拓扑绝缘体Bi₂Se₃中产生了光电流,与国际上已报道的实验结果对比效果很好,证明了实验装置的可行性和可靠性;进而对MoP进行了同样的光电流产生与调控实验.采用400nm的圆偏振超快激光脉冲,在样品不同位置成功观测到了电流信号,分析认为其为热电流,不是与三重简并拓扑特性相关的光电流.这为未来进一步产生和调控光电流提供了重要的研究基础,对于研究普遍的拓扑量子材料的光电流效应具有可借鉴的意义.