新型3-氯-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲酰胺类化合物的合成

2,3-二氯吡啶肼解后与马来酸二乙酯成环,再经氯代、氧化、水解制得3-氯-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑-5-甲酸(6);6经二氯亚砜酰氯化、环胺酰胺化合成了13个新型3-氯-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲酰胺类化合物,其结构经1HNMR和MS表征。     

Mg1+xB2中过量Mg对其超导电性的影响

利用固相反应法制备了非化学计量的二元金属硼化物超导体Mg1+xB2(x=0,0.1,0.2).粉末X光衍射(XRD)表明较多的过量Mg极易导致绝缘的MgB6和MgO杂相,Mg与MgB2不易形成固溶体.当杂相较少时,对样品电阻率和交流磁化率研究发现其超导临界温度Tc几乎不受杂相的影响,但正常态电阻率随Mg过量增加而迅速增大,同时抗磁屏蔽信号下降.对交流磁化率的实部、虚部与Mg含量等关系作了讨论.我们的结果说明过量Mg导致的杂质对晶界区的Josephson耦合有破坏作用.     

红树植物内生真菌Penicillium sp.中一个醌类化学成分的研究

利用各种层析手段(反相ODS健合硅胶、葡聚糖凝胶LH-20柱层析等),从红树植物内生真菌Penicil-liumsp.的发酵液中分离纯化了1个醌类化合物,通过各种波谱实验(1D-NMR,2D-NMR以及ESIMS)确定其结构为:5-甲氧基-11,12,18,19-四羟基蒽醌(1)。     

高准确度光电成像测量系统图像畸变校正算法

在以CCD为核心器件的光电成像测量系统对物体进行线度测量中,成像光学系统的固有特性使得数字图像存在畸变,根据像差理论建立了三次多项式的畸变校正模型,分析比较了不同的灰度重建方法的优缺点,进行了双线性插值的灰度重建.对一种校正图像进行了噪音点滤除,进行了仿真实验.校正后的图像可用于高准确度的成像测量.     

红树植物水黄皮pongamia pinnata中一个倍半萜类化合物的结构解析

本研究应用葡聚糖凝胶LH-20,硅胶柱层析等手段,从红树植物水黄皮中分离纯化了1个倍半萜类化合物,结合多种波谱方法(ESI MS, 1D NMR, 2D NMR, UV),确定它的结构为:6,7-Epoxy-3(15)-caryophyllen-12-ol(化合物1).该化合物为首次从红树植物水黄皮中分离得到.     

APDC/MIBK萃取ICP-AES同时测定水中痕量重金属元素

本文提出了一种适合于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)直接测定湖水、河水及工业废水中微克/升级的镍、钴、镉、锌、铅、钼、钒、铜、锑和铁痕量重金属元素的分析方法。该法是在pH2.5左右,于水样中加入鳌合剂APDC,用MIBK萃取,然后将萃取溶剂导入ICP测定。方法简便实用,精密度好。编写了PC—1500袖珍计算机摄谱法光谱分析数据处理程序。     

涂层石墨管的制备和应用——铝合金中锡的测定

本文研究了各种涂层石墨管的制备方法和应用效果,提出了用超声浸渍法处理石墨管,大大地缩短了处理时间,效果良好。用涂层管测定锡,灵敏度和精密度都得到提高,应用于铝合金中锡的测定,结果较满意。     

溶剂萃取-氢化物无色散原子荧光光谱法直接测定饮用水中痕量硒

本文研究了氢化物发生无色散原子荧光光谱法直接测定有机相中痕量硒的方法。确定了各项最佳测量条件,采用DDTC络合硒,冰乙酸调节有机相酸度,比较了不同萃取剂的效果。文中还讨论了干扰效应及克服干扰的办法,分析结果与水溶液氢化物法一致。     

取代基对吡啶双亚胺铁、钴乙烯聚合催化剂的影响

合成了一系列对位取代的2，6－二亚胺吡啶的铁、钴配合物(Ar = 2,6-Me₂C₆H₃, M = Fe: 3a, M = Co: 4a; Ar = 2,4,6-Me₃C₆H₂, M = Fe: 3b, M = Co: 4b; Ar = 2,6-Me₂-4-BrC₆H₂, M = Fe: 3c, M = Co: 4c; Ar = 2,6-Me₂-4-ClC₆H₂, M = Fe: 3d, M = Co: 4d; Ar = 2,4-Me₂-6-BrC₆H₂, M = Fe: 3e, M = Co: 4e; Ar = 2,4-Me₂-6-ClC₆H₂, M = Fe: 3f, M = Co: 4f)，并以改性甲基铝氧烷（MMAO）作为助催化剂研究了其乙烯聚合行为。吡啶双亚氨配体上取代基的位置和电子效应对催化活性和聚合物性质有很大影响。     

用于血糖无创检测的喇曼光谱系统

以铊掺杂自聚焦透镜作为光谱采集透镜,设计了一种小型可穿戴式光谱采集探头,在此基础上搭建了一种小型可穿戴式血糖喇曼光谱检测系统.利用该系统对不同浓度的葡萄糖溶液、11只实验白鼠以及10位人体志愿者进行测试.以光谱特征峰面积作为主要计算参考,以峰强度作为辅助参考进行光谱定量分析.针对不同样本分别建立基于主导因子的非线性多变量偏最小二乘模型以计算葡萄糖水平.计算结果表明葡萄糖溶液、实验白鼠以及人体的准确度分别为98.1%、89.3%和84.4%,测试准确性得到提高.该检测系统具有体积小、成本低、喇曼信号采集稳定、使用方便等优点,能够准确实现人体血糖的无创检测并具有较好的可重复性.