超高压液相色谱法测定水果和蔬菜中虫螨腈及其代谢物以及在甘蓝中的残留评价应用

建立了采用固相萃取柱净化,超高压液相色谱（UPLC）同时测定蔬菜和水果中虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈残留量的分析方法。方法验证结果表明,在25～5 000 ng·mL－1范围内目标化合物的质量浓度和仪器响应呈良好线性关系,相关系数（r2）为0.997～1.000;在0.05、1、2 mg·kg－1加标水平下,目标化合物的回收率为84.6%～111%,相对标准偏差为1.6%～14%;方法定量下限均为0.05 mg·kg－1。2020年在全国12地开展田间试验,360 g·L－1虫螨腈悬浮剂以20 mL/亩（125.28 g a.i./ha）施药1次,甘蓝中虫螨腈的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为4.1～11.0 d。当采样间隔为末次施药后14 d和21 d时,虫螨腈在甘蓝中的残留量分别为小于0.05～0.488 mg·kg－1和小于0.05～0.370 mg·kg－1,溴代吡咯腈的残留量均低于0.05 mg·kg－1。结合我国制定的虫螨腈在甘蓝上的最大残留限量,推荐采收安全间隔期为14 d。膳食风险评估结果表明：普通人群虫螨腈（膳食风险评估定义）的国家估算每日摄入量为1.28 mg,占日允许摄入量的67.7%,对一般人群健康均不会产生不可接受的风险。     

原子吸收光谱法测定固体废物中铬的不确定度

根据GB/T15555.6-1995火焰原子吸收法测定固体废物中的铬,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,计算不确定度.结果显示样品的校准曲线的拟合和校准曲线的配制过程是影响不确定度的主要因素.该样品测定结果为0.779土0.06mg/L.     

TPPS/聚阳离子嵌段共聚物的手性复合聚集体研究进展

作为自然界中光化学反应的中心,卟啉及其衍生物逐渐成为研究的焦点。基于该类化合物的特性可获得多尺度、多形态且光学性质各异的聚集体。5,10,15,20-四(对磺酸基苯基)-卟啉(TPPS)在一定条件下受环境的微扰可以形成手性聚集体,TPPS及其聚集体可与离子型嵌段共聚物通过静电作用形成的复合聚集体,此类聚集体具有手性特征固定可调、尺寸可控、溶胶形式稳定分散等特征。本文综述了手性聚集体这一概念的由来以及该领域的代表性工作,同时结合本课题组工作着重对静电复合型TPPS/聚阳离子手性聚集体的制备及性质进行讨论,并提出该领域的发展趋势及工作展望。     

液相色谱串联质谱法测定果蔬中的唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺残留

建立了同时测定蔬菜和水果中唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,过滤后进行盐析,上层有机相经QuEChERS方法净化浓缩后,用乙腈-水(体积比20∶80)定容进行分析。采用XBridgeTMC18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱,MRM方式测定,基质外标法定量。在优化条件下,唑虫酰胺和氟啶虫酰胺的线性范围为0.075~2.0 mg.L-1,氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺为0.015~0.40 mg.L-1,线性相关系数均不低于0.998。唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺及氟虫双酰胺在蔬菜和水果样品中的检出限(S/N=3)为0.000 8、0.005、0.002、0.000 5 mg.kg-1。蔬菜和水果中4种农药在0.05~5.0 mg.kg-1(氟啶虫酰胺和唑虫酰胺)和0.01~1.0 mg.kg-1(氟虫双酰胺和氯虫苯甲酰胺)加标范围内的回收率为80%~95%,批内RSD为2.0%~6.1%,批间RSD为3.3%~7.6%。     

赖氨酸辅助高分散金粒子修饰氮掺杂TiO_2纳米管催化剂的合成及光催化性能

通过溶胶-凝胶法联合水热合成法制备了氮掺杂TiO_2纳米管,并以该纳米管为载体,采用绿色无毒的赖氨酸作为链接剂和螯合剂,一步实现金粒子在TiO_2纳米管上的高度分散,制备得到高分散金粒子修饰氮掺杂TiO_2纳米管催化剂(Au/N-TiO_2纳米管).表征了产物的形貌、结构、光学特性及组成,通过紫外光下甲基橙水溶液的光降解率评价产物的光催化活性,讨论了氮掺杂量、金负载量、赖氨酸及焙烧对合成催化剂光催化性能的影响.结果显示,在赖氨酸存在下,金粒子在TiO_2纳米管上呈高度分散状态,未发生聚集.且与纯TiO_2纳米管相比,Au/N-TiO_2纳米管显示出更高的光催化活性.Au/N-TiO_2纳米管的高催化活性是由于氮掺杂后引起的TiO_2带隙能窄化、金粒子在载体上的高分散状态及金与TiO_2形成的肖特恩势垒引起的低电子-空穴复合率共同作用导致的.     

乙二胺衍生物的新合成法

乙二胺衍生物的新合成法史真，王建华，赵莉，卢心中（西北大学化学系，西安７１００６９）（陕西教育学院化学系，西安７１００６１）乙二胺衍生物是合成表面活性剂、抗静电剂、柔软剂、杀菌剂的重要中间体［１，２］，研究其新的简便的合成方法有重要意义。作者曾首次提...     

基于金属卟啉2DMOFs仿酶催化的过氧化氢比色法检测

以四(4-羧苯基)铁卟啉(FeTCPP)作为有机配体,铜离子作为金属节点,利用溶剂热法制备了双金属Cu-FeTCPP金属有机骨架(MOFs)材料,并采用表面活性剂辅助法合成了二维纳米片(Cu-FeTCPP 2DMOFs).该纳米片呈超薄的纳米结构,与三维块体结构(3DMOFs)相比具有更大的比表面积.基于Cu-FeTCPP 2DMOFs的仿酶特性,将其用于催化过氧化氢(H₂O₂)氧化底物3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)显色,根据显色产物吸光度与H₂O₂浓度之间的正比关系实现了对H₂O₂的测定.经稳态动力学分析发现,底物相同时该纳米片的米氏常数K_m均比Cu-FeTCPP 3DMOFs的K_m小,表明纳米片与底物之间有更好的亲和力,这归因于二维结构大的比表面积和较多易接近的活性位点.基于Cu-FeTCPP 2DMOFs构建的比色检测方法在优化条件下对H₂O₂的线性检...     

荧光探针技术在水溶液两亲分子有序组合体研究中的应用

总结了荧光探针技术在两亲分子有序组合体研究中的应用.在两亲分子有序组合体研究中,荧光技术的应用非常广泛.尤其是荧光探针技术的应用,为两亲分子有序组合体微观信息的获取提供了一个简单便利的渠道.根据荧光探针分子的荧光光谱,如最大发射波长、荧光强度及荧光寿命等参数,可以得到临界聚集浓度、微粘度、微极性等信息;根据探针的荧光猝灭,尤其是时间分辨荧光猝灭技术,可探测有序组合体的聚集数、聚集数变化相应的聚集体转化及表面电荷等信息.近年来发展起来的含荧光基团的两亲分子因其可以对聚集体微环境进行原位检测而引起了了广泛的关注.本文对上述几个方面的相关工作分别作了介绍.     

四-(4-苯基磺酸基)卟啉在反相微乳内相中的聚集行为

本文系统研究了四-(4-苯基磺酸基)卟啉(TPPS)在由聚乙二醇辛基苯基醚（TX-100）构筑的反相微乳液内相中的聚集行为。通过改变反相微乳水相液滴的pH值、粒径及TPPS的浓度,发现在反相乳液内相中TPPS的表观pKa明显小于在水溶液中的pKa（4.9）,并且,TPPS的表观pKa随着水相液滴粒径的减小而降低;当水相液滴的pH > pKa时,TPPS以去质子化单体H2TPPS4-形式存在,而当pH < pKa时,TPPS以质子化单体H4TPPS2-和J-聚集两种形式存在,并且TPPS浓度的增大,促进了H4TPPS2-向J-聚集转变;在pH值不变的条件下,随着水相液滴粒径的增大,TPPS的存在状态由H2TPPS4-向H4TPPS2-转变,并形成J-聚集。     

微课学习在高三数学复习中的应用——以“集合的概念与运算”复习课为例

<正>高三数学复习课是有目标、有计划的,其中一轮复习要做到对所有知识点不缺不漏.集合知识是现代数学的基础,也是高中数学的基础,更是每年高考考查的知识点之一.本文中以“集合的概念与运算”复习课为例,阐述微课在复习课中的应用.1 问题分析在各种影响高中生学习质量的因素中,除了学习态度之外,很重要的原因之一是学生在复习时没有获得教师的及时帮助.实际上,因为高中生在高一、高二以及初中的学习环境和家庭背景的不同,他们的阅读水平、