高效液相色谱测定浓缩苹果汁展青霉素的残留量

报道采用高效液相色谱(HPLC)法分析浓缩苹果汁中展青霉素的含量。果汁样品先经纯水稀释,再用乙酸乙酯提取,通过净化、浓缩,用甲醇/水(1∶1,V/V)定容后,进行HPLC检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,采用等度洗脱,流动相为甲醇、水、乙酸-乙酸钠盐缓冲液(pH=4.6);采用可变波长检测器(VWD)在276 nm波长检测。展青霉素在0.02~1.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.9965。果汁样品中不同水平标准加入回收率在69.82±1.64%~87.54±3.61%范围;展青霉素在样品中残留量检测的定量限为50μg/L。     

高效液相色谱-质谱联用法检测烤鳗中环丙沙星

烤鳗样品中的环丙沙星分两次用经稀甲酸（1＋99）酸化的乙腈提取。收集上层清液用乙腈定容为25.0mL,分取10．0mL,在40℃氮气吹干后溶于流动相溶液2．0mL中,加入正己烷2．0mL,萃取后取10．0μL下层溶液注入于高效液相色谱-质谱分析仪中。在HPLC分析中,用XBridge^TM Shied PR18柱（250mm×3．0mm,5μm）,以体积比15比15比70混合的甲醇、乙腈和稀甲酸（2＋998）组成的混合液为流动相,并采用荧光检测（FD）（激发波长275nm,发射波长445nm）。在MS分析中,采用选择离子监测（SIM）技术在电喷雾电离正离子[ESI（＋）]模式下检测,定量离子为m／z 331．9[M＋H]^＋。检测信号的峰面积与环丙沙星浓度之间在100．0～2500．0μg·L^-1（HPLC-FD法）和20．0～500．0μg·L^-1 MS-SIM-ESI（＋）法]范围内呈线性关系,其测定限（n=10）依次为50．0,10．0μg·kg^-1。在3个浓度水平上加入环丙沙星标准溶液进行精密度和回收试验,所得相对标准偏差（n=6）均小于6．5％,回收率在83．0%～99．0%之间。     

高效液相色谱法检测水产品中磺胺类和乙胺嘧啶药物残留

用高效液相色谱法检测水产品中磺胺类、乙胺嘧啶等合成抗茵剂残留.样品以乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯以体积比2比1比1为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解.用高效液相色谱法紫外检测器测定.通过梯度洗脱将7种磺胺类、乙胺嘧啶进行分离.各标准曲线线性范围为0.05～2.0 mg·L-1,相关系数为0.983 7～0.997 5,回收率分别为62.2%～88.6%,相对标准偏差为5.85%～8.12%(n=7),检出限(S/N=3)为10～50 μg·kg-1.     

高效液相色谱荧光检测器快速测定水产品中的组胺

本文建立了一种水产品中组胺的快速测定方法，水产品捣碎后用甲醇／水直接提取，提取物经邻苯二甲醛衍生后，用反相ＨＰＬＣ测定。方法的检出限为０．０８ｍｇ／ｋｇ，ＲＳＤ（ｎ＝８）ｙｌ １．８％，１２次测定的平均回收率为８３．６％。在２－２０μｇ／ｍＬ范围内，ｒ为０．９９９９。     

PC膜的退火处理与热氧老化

Parylene C薄膜（Poly（ehloro-p-xylylene）），简称PC膜，具有优良的物理机械性能、抗溶剂腐蚀以及气体与水汽阻隔性能，是材料与电子器件防潮包覆的理想材料。PC膜也是一种典型的半结晶性聚合物，退火处理可改善其微观组织结构，提高其相对结晶度，提高其热稳定性。同时，退火处理也会使PC膜发生热降解，在含氧气氛中退火时，还将发生膜的热氧化与降解。     

气相色谱法测定毛豆中一些残留杀虫剂

提出了用气相色谱法测定毛豆中3种残留杀虫剂(氟虫腈、溴虫腈及茚虫威)的灵敏方法.用正己烷一丙酮(1 1)的混合溶液将样品中3种杀虫剂萃取分离.分取所得萃取液2 mL两份,分别用所提出的两组不同SPE微柱和两种不同的混合溶剂进行纯化和淋洗处理.一种处理所得溶液供测定氟虫腈及溴虫腈之用,另一种处理所得溶液供测定茚虫威之用.在气相色谱分析中采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×320 mm,0.25 μm),微池电子捕获检测器和外标法定量.对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在64.3%～92.8%之问,相对标准偏差(n-5)在5.3%～10.8%之间.此方法对3种杀虫剂的测定下限(10S/N)依次为0.5,0.5及2.5μg·kg-1.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物

用高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃代谢物的含量.样品经稀盐酸水解并用2-硝基苯甲醛(2-NBA)衍生,调节其酸度至pH 7.0～7.5,离心,将上清液过Oasis HLB(6 mL)小柱后,以乙酸乙酯为洗脱剂,将洗脱液于40℃在氮气流中挥干,并用乙腈与乙酸(1 99)溶液以体积比3比7混合的溶液溶解.用氘代试剂内标法定量.硝基呋喃代谢物标准的质量浓度在4.5μg·L-1以内呈线性,回收率在80.2%～98.4%之间,相对标准偏差(n=8)在3.75%～8.12%之间,测定限(10S/N)为0.25ug·kg-1.     

免疫亲和柱HPLC荧光检测酒中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

采用单隆抗体免疫样和技术作为直接从样品分离提纯黄曲霉素素的特效手段,提出液挥发干后,经衍生用HPLC荧光检测器测定,本法在样品中添加2．5μg/kg黄曲霉素素时进行10次测定,平均回收率分别为G178．3％、B197．3％、G261．7％、B290．5％;2．5μg/kg10次测定的精密度分别为：G4．50％、B13．805、G23．68％、B24．77％,本方法在25－1250pg范围内呈线性,相关系数分别为G1：r=0.9990,B1:r=0.9994,G2:r=0.9995,B2:r=0.9992 ,测定的最低检出限为6．25pg.     

河鳗中恶喹酸残留量测定方法的改进

样品用二氯甲烷提取,除去溶剂后,残渣用稀盐酸溶液和正己烷处理以除去脂肪,然后用二氯甲烷萃取,挥干,残留物溶于甲醇水溶液中,用高效液相色谱荧光检测器测定.该方法的测定低限为0.005mg/kg,方法的回收率范围为82.7%-89.4%.     

液相色谱-串联质谱法检测水产品中磺胺类和喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测水产品中磺胺类、喹诺酮类等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取物经脱脂、净化、浓缩后,用流动相溶解。用氘代试剂内标法定量,高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法通过梯度洗脱将12种磺胺类、喹诺酮类进行良好分离。标准曲线线性范围0.05~0.8 mg/L,线性相关系数r=0.987 5~0.999 1,回收率为61%~104%,相对标准偏差(RSD)为4.75%~6.12%(n=5),检出限为10~50μg/kg。