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采用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS), 建立了海水中痕量莠去津(ATR)及其主要代谢产物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DIA)和脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)的精确定量分析方法. 海水样品在萃取前调节pH至3.0, 然后经HLB固相萃取柱富集、净化, 在GC- MS/MS多反应监测模式(MRM)下进行定性、定量分析, 并对该方法的线性、检出限、准确度和精密度进行验证分析. 结果表明: ATR、DEA、DIA和DDA在质量浓度为0.5~100.0μg?L-1范围内具有良好的线性相关性, R2均大于0.9990, 方法检出限依次为0.120、0.060、0.060、0.024ng?L-1, 回收率为92.3%~104.7%, 相对标准偏差(RSD)小于6.6%. 本文方法具有较好的线性、灵敏度、准确度和精密度, 并已成功应用于象山港海水实际样品的检测分析. 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法检测水系模拟物中11种工业用抗氧化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水系模拟物中11种工业用抗氧化剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水系模拟物经ProElut PLS固相萃取柱浓缩富集,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式下进行监测,外标法定量。11种化合物在5.0~100μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r0.995,方法检出限为0.2~1.0μg/L,定量限为0.5~3.0μg/L。5.0、10.0和20.0μg/L添加水平下的加标回收率为61.4%~109.4%,RSD为3.9%~18.2%(n=6)。该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足水系模拟物中11种抗氧化剂的定性确证和定量检测。 相似文献
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建立了同时测定运动饮料中9种紫外线稳定剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用反相的HLB固相萃取柱,对样品中的9种目标物进行萃取、富集、净化。样品试液经气相色谱分离后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。在一定浓度范围内,9种紫外线稳定剂的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.997。方法检出限为0.03~2.0μg/kg;定量限为0.08~5μg/kg。空白运动饮料样品加标浓度水平为0.005,0.05和0.2 mg/kg时,平均回收率为66.7%~107.3%;相对标准偏差为3.2%~13.8%。经验证,本方法适用于运动饮料中9种紫外线稳定剂残留的同时检测。 相似文献
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具有免疫接种且总人口规模变化的SIR传染病模型的稳定性 总被引:4,自引:0,他引:4
讨论一类具有预防免疫接种且有效接触率依赖于总人口的SIR传染病模型,给出了决定疾病灭绝和持续生存的基本再生数σ的表达式,在一定条件下证明了疾病消除平衡点的全局稳定性,得到了唯一地方病平衡点的存在性和局部渐近稳定性条件.最后研究了具有双线性传染率和标准传染率的两个具体模型,并证明了当σ>1时该模型地方病平衡点的全局渐近稳定性. 相似文献
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电化学免疫法测定鸡肉组织中青霉素 总被引:8,自引:1,他引:7
将玻碳电极(GCE)表面氧化处理后,用戊二醛(GA)作交联剂,将新亚甲蓝(NMB)及辣根过氧化酶(HRP)标记的青霉素多克隆抗体(Ab*)修饰到电极表面,制成高灵敏电流型青霉素免疫传感器. 通过循环伏安法考察了电极表面的电化学特性,并对鸡肉中青霉素的残留进行了定量的研究. 结果表明,传感器对鸡肉中含有的青霉素检测的线性范围是5~45 ng/g,相关系数为0.974 7,最低检出限为1.90 ng/g. 考察了蛋白沉淀剂的沉淀效果,发现运用饱和硫酸铵对鸡肉中蛋白和脂类的沉淀效果最好. 样品回收率最高为74.5%. 干扰性实验表明,交叉干扰和鸡肉中其它成分干扰均较小. 修饰的电极稳定性较好,可用于实际肉样中青霉素含量的测定. 相似文献
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建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。 相似文献