石墨烯负载镍催化CO_2加氢甲烷化

采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),经水合肼还原得到石墨烯(RGO),通过浸渍法制备了石墨烯负载的镍基催化剂(Ni/RGO);对其催化二氧化碳甲烷化反应的性能进行了研究,并与以碳纳米管(CNTs)和活性炭(AC)为载体负载的Ni基催化剂进行了比较.由于催化剂的载体分别为RGO,CNTs和AC,所以Ni将会表现出不同的形态.利用红外光谱(FTIR)、比表面积(BET)测试、程序升温还原(H2-TPR)、X射线衍射(XRD)分析和透射电子显微镜(TEM)等表征手段对其结构及物理性质进行了表征.结果表明,Ni/RGO具有相对较大的比表面积(316 m~2/g),Ni在Ni/RGO上的颗粒尺寸(5.3 nm)小于其在Ni/CNTs(8.9 nm)和Ni/AC(11.6 nm)上的颗粒尺寸;该催化剂在二氧化碳甲烷化反应中具有更高的催化活性和选择性,而且具有良好的使用寿命.     

血浆中洛伐他汀含量测定的色谱-质谱法

用色谱－质谱法测定血浆中洛伐他汀,采用辛伐他汀作内标,以乙酸乙酯为萃取液,经真空抽干,定容进样。洛伐他汀质量浓度在０．３６～４８ｍｇ／Ｌ之间线性关系较好。该法灵敏度高,前处理简单快速,检出限达０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差小于８．９％,回收率大于９２％。     

电解质溶液的Hall效应

本文介绍电解质溶液Ｈａｌｌ效应，讨论Ｈａｌｌ电压的测量及由此求出离子迁移数的方法，简要论述Ｈａｌｌ效应的修正。     

对插型阵列微带电极的制作及其电化学特性研究

用微电子光刻方法制作了对插型阵微带电极（ＩＤＡ），并通过ＳＥＭ对ＩＤＡ电极进行了表征，将微Ａｇ／ＡｇＣｌ参比电极和微铂丝对电极固定在ＩＤＡ电极附近，构成了微电解池，考察了该电极的循环伏安及计时电流特性，并用微带电极的扩散理论和Ｃｏｔｔｒｅｌｌ 公式对ＩＤＡ电极的准稳太电流进行了处理，指出了它们之间产生偏差的原因，研究了ＩＤＡ电极的“发生－收集”效应，测定了该电极的屏蔽因子、反馈因子和收集效率。     

DNA-modified electrodes (Ⅶ)——Preparation and characterization of DNA-bonded and DNA-adsorbed SAM/Au electrodes

Two kinds of DNA-modified electrodes were prepared by covalent and adsorptive immobilization of DNA onto self-assembled monolayers of 2, 2'-dithiodiethanol on gold electrodes and characterized by cyclic voltammetry, Xray photoelectron spectroscopy and scanning tunneling microscopy. The results suggest that the methods are satisfactory for the immobilization of DNA on electrodes.     

硫化物/Ru(Ⅱ)结合物复合敏化TiO_2纳米多孔膜

用光电化学方法研究了Cds、Pbs和RuL2（NCS）2（L＝2.2′-bipydine-4.4′-dicarboxylicacid）复合敏化TiO2。纳米晶电极的光电化学行为．结果表明，采用复合敏化比用rul（Ⅱ）络合物单独敏化TiO2。纳米晶电极效果好，大大提高了光电转换效率．主要原因是采用复合敏化，可防止TiO2导带上由光注入产生的电子的反向转移，避免了电子的损失．     

现场水分测定器的测试精度试验

现场测定机械用油中水分含量通常用ＧＢ８０３０－８７润滑油现场俊俏地。该方法读压力表数值的时间不定,人为因素大,测试结果不稳。文中对该测试方法的操作步骤及读数方法作了改进,使测定水分的时间缩短、精度提高。     

八种腐植酸的~1H和~(13)C核磁共振波谱

Schnitzer等把~1H-NMR和~(13)C-NMR技术用于腐植酸结构研究后,国内外学者又陆续发表了这方面的报告。本文对国内八种(1)东北黑土HA2)延庆泥炭HA3)德都泥炭HA4)吐鲁番风化煤HA5)萍乡风化煤HA6)灵石风化煤HA7)灵石风化     

盐酸四环素-Zn(Ⅱ)配合物与DNA的相互作用研究

利用荧光和紫外光谱法研究了盐酸四环素(TC)-Zn(Ⅱ)配合物与calf thymus DNA(ctDNA)的相互作用. 实验证实ctDNA能显著增强TC-Zn(Ⅱ)配合物的荧光强度, 因此可以利用TC-Zn(Ⅱ)配合物进行ctDNA的定量测定. 在最佳实验条件下, 其线性范围为1.0×10-6～5.0×10-5 mol/L, 检出限为5.0×10-7 mol/L. 并讨论了其结合机理.     

微量Co修饰的碳载超细Pt纳米粒子的制备及其在燃料电池氧还原催化中的应用

质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有清洁、高效等优点,是一种理想的汽车动力电源.然而,由于其阴极氧还原反应(ORR)速率缓慢,需要使用大量的Pt基催化剂,导致燃料电池成本居高不下,严重制约了PEMFC的商业化发展.将Pt与过渡金属Fe, Co, Ni等形成合金,对表面Pt原子的几何结构和电子结构进行调变,可以有效提高催化剂的活性,实现Pt用量和燃料电池成本的降低.但是目前合金催化剂多采用溶剂热、浸渍-高温退火等制备方法,使用有毒有害试剂和难清洗的表面活性剂,且过程复杂、能耗高,不利于大规模化生产.此外,合金中过渡金属占比高,在燃料电池工况下,大量过渡金属溶解,加速了膜的降解,导致实际PEMFC性能的降低.对此,我们探索了一种简便有效的方法制备高活性、高稳定性的碳载Pt-Co催化剂.在没有添加表面活性剂的情况下,采用硼氢化钠辅助乙二醇还原法合成了具有超小尺寸和均匀分布的Pt-Co纳米颗粒,后续酸刻蚀处理去除不稳定的Co原子,重组双金属纳米颗粒的表面结构形成富Pt壳层,进一步提高了催化剂的活性和稳定性.通过电感耦合等离子体、X射线粉末衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、高角环形暗场-扫描透射-元素分布及光电子能谱等物理表征证实了微量Co改性的碳载超细铂合金纳米颗粒的组成和结构.进一步对催化剂进行旋转圆盘电极和单电池测试,结果表明, Pt_(36)Co/C具有明显高于商业化Pt/C的有效电化学活性面积和电池性能.此外,加速衰减测试和衰减前后的电镜图片表明, Pt_(36)Co/C催化剂的稳定性相较于Pt/C亦有所增强.分析Pt-Co/C催化性能提高的原因,主要归于以下三点:(1)催化剂纳米颗粒在载体上分布均匀,且具有超小的粒径尺寸,提供了大量的三相反应界面位点;(2)双金属配体和电子效应的协同作用,降低了氧化物质在催化表面的吸附能力,加速了ORR的电催化动力学;(3)酸蚀刻导致的不稳定Co的溶解及催化剂表面结构的重排,形成了富Pt壳层结构,有利于提高催化剂的稳定性.这种简单有效的合金制备方法可以在电催化领域推广使用.