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以四氯邻氨基苯甲酸和蒽经Diels-Alder反应得到1,2,3,4-四氯三蝶烯,再经硝化、还原得到2,6-二氨基-13,14,15,16-四氯三蝶烯二胺单体.该二胺与双酚A二酐(BPADA)、六氟二酐(6FDA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)经两步法缩聚得到系列聚酰亚胺.对2,6-二氨基-13,14,15,16-四氯三蝶烯二胺单体进行了1H-NMR,13C-NMR,FTIR表征,对所合成聚酰亚胺进行了1H-NMR、FTIR结构表征及溶解性、热性能、特性粘度、BET等测试.结果表明,含四氯三蝶烯结构的聚酰亚胺具有优异的溶解性,能溶于DMAc、DMF、NMP、THF、吡啶、间甲酚等有机溶剂,其中基于双酚A二酐和六氟二酐的聚酰亚胺在室温下能溶于氯仿中.聚合物具有良好的热性能,在0~300℃之间没有发现其玻璃化转变温度以及10%的热失重温度均高于500℃.聚合物可形成颜色较浅的透明薄膜,其中基于双酚A二酐的聚酰亚胺薄膜为无色透明.基于六氟二酐的聚酰亚胺BET比表面积为370 m2/g,是一种新型多孔聚合物. 相似文献
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古陶瓷的年代和产地的研究一直是考古学的重要内容之一。古陶瓷中微量和痕迹的稀土元素在指示古陶瓷原料的产地和年代方面具有决定性的作用。本文用中子活化分析方法研究了江西湖田窑出土的398片不同釉色的古代瓷胎中La,Sm,Ce,Nd,Eu,Tb,Yb和Lu 8种稀土元素的含量并对分析数据进行了处理。分析结果表明:江西湖田窑从五代到明代中期600多年的制瓷工艺和配方,既有连续性,又有创新性;五代、宋代、元和明四个不同历史时期烧制的瓷胎中稀土元素含量有明显的差异,同朝代不同历史时期烧制的瓷胎在轻重稀土的富集上又有所差异。这些差异揭示了其胎料的来源和配方既有同源性,又有差异性。另一方面,瓷胎中稀土元素的含量和差异又体现了江西湖田窑瓷器的年代和产地的特征。 相似文献
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通过软化学途径合成了铈钛混合氧化物(CeO2-TiO2)载体材料,并分别通过等体积浸渍法和机械研磨法负载磷钨酸(H3PW12O40)。采用FTIR、XRD、SEM和BET比表面积测定对CeO2-TiO2及负载型多酸催化剂进行了表征;考察了负载量、负载方法、吸附温度等因素对催化剂吸附NOx效率的影响;选取吸附性能最佳的催化剂进行了NOx催化分解实验,探讨了NOx吸附-分解机理。结果表明:相对于等体积浸渍法,机械研磨法更适合此类载体负载H3PW12O40,其NOx吸附效率均高于H3PW12O40及载体本身;在0~60%的负载量范围内,随着H3PW12O40负载量的增加,负载型催化剂吸附NOx的效率呈先升后降趋势,负载量为40%时NOx吸附效率最佳,达90%;吸附过程中NOx与催化剂活性组分H3PW12O40发生作用,生成NOH+;H3PW12O40二级结构中结晶水对催化剂吸附NOx有重要作用;当温度从150℃升至450℃时,被吸附的NOx发生分解,分解产物的组成与N2的收率均受升温速率的影响,升温速率越快,N2收率越高。向吸附分解NOx后的催化剂床层通入含有水蒸气的空气,可有效补充NOx分解过程中H3PW12O40失去的结晶水,从而恢复催化剂优良的NOx吸附分解性能,实现催化剂的有效再生利用。 相似文献
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通过软化学途径合成了铈钛混合氧化物(CeO2-TiO2)载体材料, 并分别通过等体积浸渍法和机械研磨法负载磷钨酸(H3PW12O40)。采用FTIR、XRD、SEM和BET比表面积测定对CeO2-TiO2及负载型多酸催化剂进行了表征;考察了负载量、负载方法、吸附温度等因素对催化剂吸附NOx效率的影响;选取吸附性能最佳的催化剂进行了NOx催化分解实验, 探讨了NOx吸附-分解机理。结果表明:相对于等体积浸渍法, 机械研磨法更适合此类载体负载H3PW12O40, 其NOx吸附效率均高于H3PW12O40及载体本身;在0~60%的负载量范围内, 随着H3PW12O40负载量的增加, 负载型催化剂吸附NOx的效率呈上升趋势, 负载量为40%时NOx吸附效率最佳, 达90%;吸附过程中NOx与催化剂活性组分H3PW12O40发生作用, 生成NOH+, H3PW12O40二级结构中结晶水对催化剂吸附NOx有重要作用;当温度从150℃升至 450℃时, 被吸附的NOx发生分解, 分解产物的组成与N2的收率均受升温速率的影响, 升温速率越快, N2收率越高。向吸附分解NOx后的催化剂床层通入含有水蒸气的空气, 可有效补充NOx分解过程中H3PW12O40失去的结晶水, 从而恢复催化剂优良的NOx吸附分解性能, 实现催化剂的有效再生利用。 相似文献
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在水热条件下,通过CuCl2 6H2O、5-(2-吡啶基)-四唑与不同的金属氧簇阴离子反应,合成了3个基于金属氧簇与铜-四氮唑构建的空旷骨架:Cu4(2-ptz)4(H2O)7SiW12O40 4H2O(1),Cu5(2-ptz)6(OH)(H2O)3PW12O40 H2O(2),Cu9(μ-O)6(2-ptz)6(H2O)9(H6P2W18O62)3H2O(3)(2-ptz=5-(2-吡啶基)-四唑),并通过元素分析、红外光谱、热失重曲线、紫外-可见光谱、粉末衍射和单晶X射线衍射等手段进行了表征.结构分析表明:它们均为三维结构.化合物1是由分立的Z字形的Cu-(2-ptz)配合物单元与412 40SiW O-簇阴离子连接而成;化合物2是由二维的Cu-(2-ptz)网络与312 40PW O-簇单元桥连形成的;化合物3则是一个不常见的基于一维Cu-(2-ptz)链与62 18 62P W O-簇单元构建的.磁性研究结果表明:化合物1和2表现出反铁磁性,而化合物3表现出不常见的亚铁磁性. 相似文献
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基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点,导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化,引起照射样品的X射线束斑大小发生改变,从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪,此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上,结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统,该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时,该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性,使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K,Ca,Zn和Fe等元素的含量及分布,并将测量结果进行了对比。结果显示,在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近,扫描区域元素分布图的分辨率更好,表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差,弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此,本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。 相似文献
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应用MXRF分析技术测定植物叶片中环境元素 总被引:1,自引:0,他引:1
应用一种使用X光透镜的微束X射线荧光(MXRF)分析技术, 对北京不同地区的松针中重金属元素及S元素含量进行了测定和分析, 探讨了它们与大气污染之间的关系; 根据受损松针与正常松针检测结果的比较, 确定了污染元素。 对小叶黄杨叶片中部进行了二维微区自动扫描, 得出了小叶黄杨叶片对各种金属元素的抗污染能力。 研究结果从方法学上验证了使用X光透镜的MXRF分析技术在测量环境样品中的应用, 为环境科研、 污染治理和环境管理提供了科学依据。 相似文献