不同窑口古代青瓷的产地特征的中子活化分析

产地属性是科学鉴别遗址和墓葬中出土的古陶瓷烧制产地的重要依据.用仪器中子活化（INAA）有损分析了浙江寺龙口越窑、江西洪州窑和陕西耀州窑出土的古瓷碎片样品,通过实验数据的统计分析,结果表明3个窑口古瓷的元素组成具有各自的特征,它们之间具有可以区分的依据,寺龙口越窑与南方江西洪州窑的制胎原料关系较近,与北方陕西耀州窑的关系较远.这些试验结果将为古陶瓷地研究提供重要参数.Provenance characteristic is an important scientific parameter to identify ancient porcelain wares unearthed from sites and graves.The porcelain samples of Si Long Kou kiln of Zhejiang Province,Hong Zhou kiln of Jiangxi Province and Yao Zhou kiln of Shanxi Province have been analyzed with neutron activation analysis(NAA) in this paper.The experimental data were studied with statistic methods.The results show that the chemical compositions of porcelain body samples for three kilns were different. The difference was been able identified. The body materials of both Si Long Kou Yue kiln and Hong Zhou kiln of Jiangxi were similar. The samples of Yao Zhou kiln in north of China existed obvious difference.     

一种点光源的自适应束斑X射线衍射仪的研制

为同时实现微米量级待测区域和毫米量级待测区域的物相分析,以及对表面不平整样品准确的物相分析,本实验室结合X射线衍射技术、CCD相机成像技术和毛细管微会聚X光调控技术,研制了一款能根据待测区域大小自适应调节照射X射线束斑直径的点光源X射线衍射仪Hawk-Ⅱ,其主要组成包括X射线源系统、六维联动运动系统、CCD相机、X射线探测系统和基于LabVIEW的软件控制系统.为验证设备的可行性,对表面不平整的人民币五角硬币进行分析,发现Hawk-Ⅱ测得的衍射图与标准PDF卡基本一致,而帕纳科X-Pert Pro MPD测得的衍射图最大偏移角度高达0.52°.对清代红绿彩瓷白釉和表面镀Cu,Fe的纳米材料采用不同直径的X射线束进行分析,发现白釉的晶体分布较为均匀,而纳米材料的表面镀膜不均匀.应用Hawk-Ⅱ分析一片西汉青铜,根据其锈蚀点的大小自适应调节照射X射线束斑直径,从而实现了物相的精确分析.由分析结果可知,Hawk-Ⅱ不仅拥有准确分析不规则样品的能力,而且拥有从微米级到毫米级待测区域的物相分析能力,并兼具能量色散X射线荧光分析功能,在诸多领域具有广泛的应用前景.     

大位阻取代环戊二烯基钛,锆化合物的合成及光谱性质

通过１－环己烯基锂与６，６－二烷基富烯发生环外双键的加成反应形成大位阻取代茂锂盐；后者再与ＭＣｌ４（Ｍ＝Ｔｉ，Ｚｒ）反应，合成了７个含或不含手性碳的大位阻取代茂金属有机化合物，并研究了它们的１ＨＮＭＲ、ＥＩＭＳ和ＩＲ．     

唐三彩烧制工艺的无损分析研究

唐三彩是我国重要的文化遗产,分析其胎体和釉料的化学成分和物相结构对研究其原料特点和烧制工艺具有重要意义。利用微束X射线荧光谱仪和X射线衍射谱仪无损分析陕西醴泉坊窑、河南黄冶窑和陕西省博物馆烧制的现代仿品等唐三彩样品。研究结果表明,醴泉坊窑唐三彩和黄冶窑唐三彩的原料来源于不同类别的黏土。醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中主要含有大量α-石英(SiO₂, PDF 46-1045)和少量的方石英(SiO₂, PDF 76-0932)等晶相,但醴泉坊窑和黄冶窑烧制的唐三彩胎料中还分别存在少量α-Fe₂O₃(Fe₂O₃, PDF 16-0653)和微量莫来石(3Al₂O₃·2SiO₂, PDF 83-1881)等晶相。这表明二者原料来源和烧制工艺的不同导致其烧成胎料中矿物结构的差异。在唐三彩的釉彩中,着色元素Fe, Cu和Co充分熔融在铅熔剂里,且在黄釉和绿釉的交界处Fe与Cu相互交融。釉彩的XRD谱...     

1,2-二氢-4-苯基(2H)二氮杂萘酮的NMR谱研究

报道了1,2-二氢-2-(4-氨基苯基)-4-[4-(4-氨基苯氧基)苯基](2H)二氮杂萘-1-酮的合成,并用2D同核化学位移相关谱(¹H,¹H-COSY),2DROESY谱,2D异核¹³C-¹H相关谱和2D异核¹³C-¹H多键相关谱(HMBC)对该化合物的¹H和¹³C NMR谱进行了完整归属,证明了此化合物是含二氮杂萘酮结构,而不是二氮杂萘醚结构.     

9个PstI接头片段的合成及其酶反应研究

采用固相亚磷酸三酯法和化学与酶促相结合的方法合成了９个ＰｓｔＩ接头片段，并对它们进行了酶切反应研究．结果表明：ＰｓｔＩ识别序列中尿苷的存在只降低其互补链的切割程度，对其本链没有影响；ＰｓｔＩ切割底物是按两步单股切割机制进行，作用的最小底物是含有识别序列的８～１２聚脱氧核糖核苷酸，且对底物中识别序列两边的碱基对数目有一定要求；ＰｓｔＩ识别序列中的二个胞苷在酶反应中起的作用是不一样的     

镍锌铁氧体Ni(1-x)ZnxFe2O4中锌含量对其微观结构以及磁电性能的影响

用传统的固相法制备镍锌铁氧体Ni(1-x)ZnxFe2O4(x=0～1.0).样品在1150～1250℃不同温度烧结,得到了纯相的尖晶石结构铁氧体,深入并详细研究了陶瓷样品的结构、微观结构、磁性能以及电性能.研究发现,居里温度随锌含量的增加呈线性增大;磁导率以及饱和磁化强度随着锌含量的增加先增大后减小;矫顽力在不同烧结温度表现出不同的性能特征,在1200℃烧结的样品的矫顽力随着锌的增多先逐渐增大,然后又逐渐减小,而在1250℃烧结的样品的矫顽力随着锌的增加整体逐渐减小;部分样品的介电性能出现了德拜迟豫现象.     

无配体铜催化芳溴和K_4[Fe(CN)_6]的氰化

铜催化芳溴氰化反应通常在惰性气体保护下进行, 而且配体和碱的使用也是必要的. 本文发现无配体的Cu(OAc)_2·H_2O能够有效地催化芳溴的氰化;并且反应无需使用碱, 无需惰性气体保护;为芳腈的合成提供一种经济有效的方法. 此方法可应用到多种芳溴的腈化, 在16种芳溴底物反应的例子中, 得到了56%-94%的产率.     

无配体铜催化芳溴和Ｋ４［Ｆｅ（ＣＮ）６］的氰化

铜催化芳溴氰化反应通常在惰性气体保护下进行,而且配体和碱的使用也是必要的．本文发现无配体的Ｃｕ（ＯＡｃ）２·Ｈ２Ｏ能够有效地催化芳溴的氰化;并且反应无需使用碱,无需惰性气体保护;为芳腈的合成提供一种经济有效的方法．此方法可应用到多种芳溴的腈化,在１６种芳溴底物反应的例子中,得到了５６％９４％的产率．     

应用MXRF分析技术测定植物叶片中环境元素

应用一种使用X光透镜的微束X射线荧光（MXRF）分析技术,对北京不同地区的松针中重金属元素及S元素含量进行了测定和分析,探讨了它们与大气污染之间的关系;根据受损松针与正常松针检测结果的比较,确定了污染元素。对小叶黄杨叶片中部进行了二维微区自动扫描,得出了小叶黄杨叶片对各种金属元素的抗污染能力。研究结果从方法学上验证了使用X光透镜的MXRF分析技术在测量环境样品中的应用,为环境科研、污染治理和环境管理提供了科学依据。