新型芳香胺－邻醌聚合物的合成及其作为纳料固定化酶载体的研究

以碘酸盐为氧化剂，通过氧化－迈克尔加成反应，由邻苯二酚和4,4'-亚甲基 苯胺合成了一种新的功能聚合物，芳香胺－邻醌聚合物。这种聚合物表面由分布均 匀的纳料颗粒和孔穴构成。由于这种聚合物分子含有疏水骨架、羰基和胺基的有序 分布，以及独特的纳料微观颗粒和孔穴结构，使其成为吸附法固定化酶的良好载 体。     

高效液相色谱法测定化妆品中的染料

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等５种染料中间体,以ＺｏｒｂａｘＣ８为固定相,Ｖ（三乙醇胺）∶Ｖ（水）∶Ｖ（乙腈）＝０．９５∶９４．０５∶５为流动相,加入磷酸调ｐＨ值为７．７,检测波长为２８０ｎｍ。样品用体积分数为９５％的乙醇超声提取,回收率为８７％～１０７％（ｎ＝６）,相对标准偏差为２．３％～６．４％。     

乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明:特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。     

AQC柱前衍生/UPLC-MS/MS测定蜂蜜中的内源性氨基酸和牛磺酸成分

基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经水提取,AQC衍生后,采用AccQ-Tag Ultra C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,正离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.993 0;检出限为0.03～0.15μmol/L,定量下限为0.1～0.5μmol/L;低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5%～109%,相对标准偏差为1.2%～4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测,发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大,掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜,糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏,适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析,可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。     

The preferences of orientations between the pairs of amino acids

In this work, we make an investigation on the preferences of orientations between amino acids using the orientation defined based on the local geometry of the amino acids concerned. It is found that there are common preferences of orientations (70°, 30°}, 140°) and (110°, 340^{\circ}, 100°) for various pairs of amino acids. Different side chains may strengthen or weaken the common preferences, which is related to the effect of packing. Some amino acids having specific local flexibility may possess some preferences of orientations besides the common ones, such as (10°, 280°, 210°). Another analysis on the pairs of the amino acids with different secondary-structure preferences shows that the directional interaction may affect the distribution of orientation more effectively than the packing or local flexibility. All these results provide us some insight of the organization of amino acids in protein, and their relation with some related interactions.     

亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0～50.0μg/kg范围时,回收率为82%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。     

电化学处理构建表面电荷传输通道用于高效光电催化分解水（英文）

理解和调控材料表面性质是研究非均相反应的重点.对于电化学和光电化学驱动的表面催化反应,构建表面活性位点并理解其相关的反应机理是众多研究人员关注的重点.除表面活性位点外,表面电荷传输通道的存在对于(光)电化学催化反应也同样重要,因为其决定了传输到(光)电极表面有效电荷的数量.然而,目前关于如何构建表面电荷传输通道的研究较少.本文以经典的钼掺杂钒酸铋光阳极为例,通过简单的电化学还原处理在其表面原位构建了电荷传输通道,进而实现了水氧化光电流密度约8.5倍的提升.通过对比电化学处理前后钼掺杂钒酸铋及氧化钼电极的X射线衍射图谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱发现,电化学处理诱导了电极表面的羟基化反应并且产生了Mo⁵⁺组分.这表明电化学处理诱导的氢钼青铜相(H_yMoO_x)可能在钼掺杂钒酸铋光阳极表面形成了高效的电荷传输通道.包括电荷分离和注入效率、开路电压、阻抗谱以及稳态和瞬态荧光光谱等(光)电化学测试结果表明,这些表面电荷传输通道的存在大幅度提高了钼掺杂钒酸铋光阳极的体相电荷分离和传输效率.进一步通过构建电化学处理前后钼掺杂钒酸铋和氧...     

氨基乙酸类螯合树脂对高盐重金属离子废水的高效无害化处理技术研究

以自制的氨基乙酸螯合树脂(NDC-AA)为吸附剂,分别研究其对Ni(II)的静态和动态吸附性能。静态吸附实验结果表明,在p H=5时,NDC-AA对Ni(II)的吸附量达到0.654mmol/g。静态吸附等温线和动力学过程可采用Langmuir方程和准二级动力学方程进行拟合。通过研究共存盐体系下NDC-AA树脂对Ni(II)的吸附规律,发现NDC-AA相比于商用树脂Amberlite 747和D001具有更好的耐盐性。动态吸附实验结果表明,NDC-AA树脂在处理实际废水时优选2BV/h的吸附流速。采用质量分数为4%的盐酸对吸附后树脂进行再生,多次再生后树脂吸附效果稳定。可见,NDC-AA树脂可应用于高盐重金属离子废水的高效无害化处理。     

用真空光量计分析超合金的探讨

用常规的内标法分析超合金极不准确,采用诱导含量计算亦无明显改善。本文用GH35的分析数据从算术平均误差、相关系数、置信度三个方面进行比较,论证了内标法和定时法的精度。用HK40的分析数据探讨了谱线强度与元素含量在作为函数和作为变量时的不可对易性,并由此对光谱分析和化学分析的精度进行了比较,从最小二乘法与线性回归计算方面作出论证。本文全面描述了仪器和全面讨论了各种方法。