微波反应合成纳米Ba1-xZnxTi1-ySnyO3介电材料及其结构、性能研究

采用微波反应技术,合成了一系列Ba1-xZnxTi1-ySnyO3固溶体纳米粉末（0≤ x≤0.3,0≤y≤0.5),XRD物相分析和d间距一组成图证明,产品为立方晶系的完全 互溶取代固溶体,结果符合Vegard定律。TEM形貌观察,粒子为均匀球形,平均粒 径40nm。通过制陶实验,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数、介电损失以及 介电常数随温度的变化,结果发现,采用化学方法在BaTiO3中掺入适量锌和锡,由 于掺杂离子均匀进入母体晶格,引起tc降低,室温介电常数达12000以上,介电损 耗仅为0.007。纳米粉体的烧结温度为1150℃,比传统微米级粉体的烧结温度降低 200－250℃。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27～7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957～9.89 μg/kg;在5～300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%～122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%～19%.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速检测果蔬中的农药多残留

建立了果蔬样品中氨基甲酸酯类、有机磷类、苯并咪唑类、苯甲酰脲类等各类29种农药多残留的液相色谱-串联质谱检测方法。采用QuEChERS方法进行前处理,样品经1%冰醋酸乙腈提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,上清液加入伯仲胺粉、C18粉及石墨化碳黑粉进行分散固相萃取净化。提取液经Waters SunFire C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。29种农药的检出限在0.005~0.352μg/kg之间,定量限在0.015~1.176μg/kg之间。在1~10μg/kg的3个添加水平范围上,平均回收率在70%~119%之间,RSD小于16%。本方法可用于果蔬样品中农药多残留的确证检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定蔬菜中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、克百威、三羟基克百威5种氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品均质后,经乙腈提取,无水硫酸钠脱水.提取液40℃减压旋蒸浓缩至1.0mL,氮气吹干后,0.1％甲酸水溶解定容;采用高效液相色谱-串联质谱电喷雾多反应监测模式检测.实验...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中烷基酚

烷基酚聚氧乙烯醚是最常用的表面活性剂,广泛用于家庭清洁、农药等化工生产行业,迄今为止已有50年的使用历史.     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中18种药物与个人护理品的残留量

采用固相萃取对水样进行预处理,建立了同时检测地表水中包括抗生素、β-阻滞剂、驱蚊剂、抗癫痫药、中枢神经兴奋剂、血脂调节剂、非甾体抗炎药、杀菌消毒剂在内的18种药物与个人护理品的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用中性条件萃取水样,控制上样流速为2 mL/min,用甲醇-乙腈(1:1, v/v)溶液洗脱。纯水中的平均加标回收率为53.9%～112%,相对标准偏差为2.6%～15.3%(n=6);以地表水样加标100 ng/L为样品,目标分析物平均回收率为45.1%～156.6%,相对标准偏差为2.4%～15.7%(n=6)。结果表明,本方法可同时精确检测地表水样中的18种分析物,方法验证结果表明所建立的方法可靠。用该方法分析杭州余杭塘河水,结果检出9种分析物,其中咖啡因平均质量浓度达550.7 ng/L。结果表明该方法可靠。     

多功能核壳结构纳米反应器的构筑及其催化性能

随着纳米科学技术的不断发展,通过调节纳米材料的组成、结构、形貌以及尺寸等,已经能够实现对纳米材料性能调控的目的。为了进一步赋予纳米材料以新的功能,拓展其在材料、化学、生物和医学等领域的应用,开发能够同时实现多种功能的新型纳米材料是非常有意义的。多功能纳米材料的获得方法之一是通过对简单纳米粒子表面包覆具有功能性的材料来实现,形成的复合结构称为核壳结构。核壳结构的核和壳可以由相同或不同的材料组成。通过改变内核和外壳材料的组成、结构以及表面性质等,从而可以赋予核壳结构纳米材料以特殊的光、电、磁、催化、吸附以及生物活性等。在核壳结构的基础上对核与壳进行可控化与功能化的改造,可形成空心结构以及蛋黄壳结构(或称拨浪鼓结构),其中的空腔可作为高效纳米反应器应用于催化的各个分支领域。本综述首先讨论了不同核壳结构纳米反应器的设计,然后重点介绍了这些纳米反应器在催化降解染料污染物、催化加氢反应、催化氧化反应以及催化级联反应这几类反应中的应用。最后,对多功能核壳纳米反应器未来的研究和发展提出了一些展望。     

新型N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合钴(Ⅱ)和N-(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合铜(Ⅱ)的合成、 晶体结构及生物有效性研究

在水溶液中, 将N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺(1)与氯化钴(Ⅱ)反应, 获得配合物Co(Ⅱ)L1·H2O(2)［L1=N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺］; 将邻氧乙酸苯甲醛、 乙二胺与氯化铜(Ⅱ)反应, 获得Cu(Ⅱ)ClL2·2H2O(3)［L2=N-(邻氧乙酸)苄叉乙二胺］. 用元素分析、 1 H NMR和IR等方法对所合成的化合物1和配合物2和3进行了结构表征, 并测定了配合物2和3的晶体结构. 黄豆种子经不同浓度配合物2和3处理均能萌发, 但发芽率、 发芽指数和活力指数均比对照组低， 说明配合物2和3随着溶液浓度的增加对黄豆种子萌发和幼苗生长产生一定的阻滞作用.     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定花生及土壤中的噻虫啉

建立了一种检测土壤、花生植株、花生果实及花生壳中噻虫啉的分散固相萃取(DSPE)/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测方法。对提取溶剂、不同分散固相吸附剂及其用量进行了考察和优化。样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取后,以50 mg N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和10 mg石墨化碳黑(GCB)固相萃取填料净化,采用水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,质谱采用多离子监测模式(MRM)进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。在0.1~50μg/kg范围内,不同基质中噻虫啉的线性相关系数均大于0.996。在土壤、花生植株、花生果实及花生壳中添加3个不同浓度水平的噻虫啉标准品,得到噻虫啉的回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不大于16.6%,方法的定量下限为1.0~5.0μg/kg,能够满足现有国际限量的要求。