用亚微米级晶种涂层法合成NaA沸石膜及其结构表征

 在大孔α-Al2O3陶瓷管载体上,采用亚微米级晶种涂层法在澄清溶液体系中二次生长成膜,制备了NaA沸石膜. 采用TEM,SEM和XRD等手段对晶种、陶瓷载体及沸石膜的结构、晶体形貌和成膜情况进行了表征. 结果表明,合成晶种的晶粒呈立方体,颗粒小(约150 nm)而均匀,无杂晶,可作为晶种在载体上进行预涂. 载体的孔径大而不均匀,表面粗糙不平整,直接成膜则表面仅有较少的沸石晶粒沉积,不能连续成膜. 经亚微米级晶种涂层后,载体表面形成了一层均匀、光滑的晶种层(厚度为2～3 μm); 水热晶化成膜后,膜表面晶粒相互交织生长完好,无晶间隙,所得膜致密,连续,规整,清晰,无裂缺. 该法是一种制备沸石膜的好方法.     

AAO模板对液相沉积TiO2纳米阵列结构的影响

采用液相沉积法(LPD),在不同的阳极氧化铝(AAO)模板上原位合成高度有序的TiO2纳米阵列.实验结果表明,经过400℃热处理后,制备出的薄膜是锐钛矿相的TiO2纳米阵列,草酸AAO模板中Al2O3的体积分数大于0.71,薄膜由TiO2纳米棒组成,外径约为100 nm左右;而磷酸AAO模板中Al2O3的体积分数小于0.71,液相沉积后获得TiO2纳米管,管外径达200 nm左右,内径约为100 nm左右.     

HL-2M装置第一壁传热结构设计及传热性能测试

在 HL-2M 第一壁传热结构设计中,利用导热管的轴向快速导热特性及较短的传热路径,将面对等离 子体的第一壁表面热量快速传至真空室内壁上。第一壁背板和真空室内壁上分别焊接导热铜块作为冷热连接端, 导热管嵌入其内,导热管与铜块之间增垫导热金属箔并用压板固定压紧,以增强接触界面传热。根据此传热结构 设计,设计加工了相应的传热性能测试试验件。通过对试验件进行传热性能测试及实验条件外推可知,试验件冷 热端面间的最大传热功率为 4kW,端面间最大对流换热系数为 6kW·m^‒2。     

掺Er~(3+)的氟氧化物微晶玻璃上转换及近红外光谱性质

研究了组份为46SiO2-46PbF2-5Al2O3-3ZnF2(mol%),外掺4ErF3(mol%)的氟氧化物玻璃样品在微晶化前后的性能。根据样品的DTA曲线分析了其热稳定性,测试了微晶化前后Er3+的吸收光谱、上转换及近红外荧光光谱,根据样品的XRD图谱对比得到了其微晶相PbF2。结合能级图和荧光光谱分析了微晶化对光谱性质的影响。研究表明,微晶化后上转换荧光强度得到了极大的提高,特别对667nm的红光,其作用更为明显,微晶化对1.5μm荧光的有效半高宽几乎没有影响,但却极大地削减了峰值发射截面,显著地减小了Δλeff×eδ。     

高速逆流色谱法从蝙蝠蛾拟青霉中快速分离制备麦角甾醇纯品

建立了用高速逆流色谱从蝙蝠蛾拟青霉中高效、快速分离制备高纯度麦角甾醇的方法。将蝙蝠蛾拟青霉的乙酸乙酯提取物直接进行高速逆流色谱分离,考察了不同溶剂系统的分离效果。结果表明,最佳的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为6:1.7:6:0.3),以上相为固定相,下相为流动相,转速为850 r/min,流速为2 mL/min,检测波长为280 nm。制备所得的麦角甾醇经紫外光谱(UV)和高分辨质谱(HRMS)鉴定及与标准品对照定性;纯度经高效液相色谱(HPLC)分析为99.2%(峰面积归一化法)。该方法制备麦角甾醇简便、快速,所得产物的纯度高,适合于麦角甾醇对照品的制备。     

Slowdown of Group Velocity of Light Using Coherent Population Oscillation

We investigate the reduction of the group velocity propagation resulting from the steep change of the refractive index by the coherent population oscillation in erbium-doped optical fibre. The largest delay is measured to be about 8.75ms corresponding to a group index of 1.312×10^6. The time delay or advancement depends on the pump intensity. Influences of the ion density on the fractional delay and the group velocity reduction of light propagation are studied. Based on our discussion the optimization parameters should be selected in order to obtain more appropriate time delay and the slowdown of group velocity.     

Zn,Co双掺杂近化学计量比LiNbO_3晶体的生长及性能

以K_2O为助熔剂,应用坩埚下降法生长出了Co~(2+) 初始浓度为0.5 mol;,以及ZnO分别为3 mol;与6 mol;的单掺与双掺杂SLN晶体(分别用SLN0, SLN3, SLN6表示).测定了晶体上下部位的吸收与发射光谱.在晶体的吸收光谱中均可观察到520 nm,549 nm,612 nm,1447 nm四个吸收峰,表明Co~(2+)处于晶体的八面体场中.ZnO的掺入明显地改变了吸收峰的相对强度.在520 nm光的激发下,观察到776 nm的荧光发射,其荧光强度的相对强弱也与ZnO的掺杂量有明显的联系.从吸收边带估算出SLN0, SLN3, SLN6晶体中Li2O的含量分别为49.06 mol;,49.28 mol;, 49.10 mol;.ZnO的掺杂量对Co~(2+)在铌酸锂晶体中的浓度分布有很大的影响作用,当ZnO的掺入量为3 mol;时,明显地抑制了Co~(2+)在LiNbO_3晶体中的掺入,当ZnO掺杂量达到6 mol;时,抑制作用减弱.本文从Zn~(2+)在LiNbO_3中随浓度变化的分凝情况以及对Co~(2+)的排斥作用解释了Co~(2+)在晶体中的分布特性以及光谱的变化情况.     

电镀法制备Pt/TiO2纳米管电极及其电催化析氢性能

采用阳极氧化法制备得到锐钛矿型二氧化钛(TiO₂)纳米管阵列,在其表面通过电镀法沉积Pt,得到了低铂的Pt/TiO₂纳米管电极(Pt/TiO₂-NTs)。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其进行形貌表征后发现,Pt较为均匀地分布于TiO₂纳米管阵列中。进一步的电催化析氢结果表明,Pb/TiO₂-NTs在10 m A·cm^-2时,过电位为0.079 V,塔菲尔斜率为42.7 m V·dec^-1,较Pt/TiO₂致密膜电极(Pt/TiO₂-F)以及商业Pt/C催化剂显示了更为优异的催化活性。同时,在长循环稳定性测试(3 000个周期)中,Pb/TiO₂-NTs相较于上述2种对比电极显示了更为优异的稳定性。     

固相酸解法制备古糖酯寡糖及其电喷雾质谱分析

以褐藻酸中分离的聚古罗糖醛酸(PG)为原料, 以三氧化硫-吡啶为硫酸酯化试剂, 采用正交实验法确定了制备高硫酸酯基取代古糖酯(PGS)的最佳工艺条件, 并采用2D-NMR分析对其结构进行了确证. 本文建立了一种新的环境友好型固相酸解方法以制备PGS的寡糖(即采用732#阳离子交换树脂这种固态酸对PGS进行降解). 结果表明, 当732#阳离子交换树脂用量为200 mg/mL、PGS的质量分数为2%时, 在100 ℃下降解6 h可得到重均分子质量(Mw)小于3000的PGS寡糖, 经Bio-Gel P6凝胶层析柱分离可以得到13个聚合度单一的寡糖组分F1~F13. 电喷雾质谱(ESI-MS)分析结果表明, F1~F13分别是聚合度为1~13的PGS寡糖.     

生物质热化学转化的CFD模拟研究

从颗粒多相流计算流体力学(computational fluid dynamics,CFD)建模的视角分析了生物质热化学转化过程.首先在欧拉?拉格朗日框架内给出了颗粒相和流体相的演化方程.接着,针对常见的生物质气流床和流化床转化过程(如热解、气化等),概述了文献中特别是本课题组在CFD模拟方面的研究进展.最后,针对生物...