反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以10 mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48:52, v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长254 nm,柱温50 ℃,进样量10 μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50~100 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32%~99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%~1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。     

全苯异氰酸酯化环糊精固定相对手性药物的拆分

环糊精衍生物;手性固定相;药物对映体;拆分;高效液相色谱     

金属核酸酶及寡聚酰胺与双链DNA分子对接模式的理论研究

采用分子对接软件AutoDock分别研究了金属核酸酶、寡聚酰胺与DNA对接模式. 研究结果表明, 金属核酸酶、寡聚酰胺与DNA对接结果与实验数据吻合得较好. 在金属核酸酶与DNA的对接中, 最优构型都是金属核酸酶对接在DNA的小沟内. 随着中心金属上电荷的增加, 最大对接能呈现上升趋势. 尤其是配体体积较小的金属核酸酶, 最佳对接位点受中心金属上电荷影响较大, 即随着中心金属上电荷的从少到多, 最佳对接位点呈现多样化的趋势. 在柔性分子寡聚酰胺与双链DNA分子的对接中, 分子随DNA小沟的柔性变形是对接结合的关键. 其最佳的结合物位点也都是在DNA的小沟内, 其对接结果与晶体结构一致.     

甲醇－乙醚团簇的多光子电离和从头算

在355 nm波长下用激光电离飞行时间质谱装置研究了氢键团簇甲醇/乙醚混合团簇的多光子电离,飞行时间质谱仪观测到一系列质子化团簇,为了探讨质子化团簇的形成机理,在B3LYP/6-31 G(d,p)//B3LYP/6-311 G(d,p)基组水平上计算了CH30H-(C2H5)2O离子和中性团簇的稳定几何结构和解离通道和解离能,发现存在一个质子转移过程,解离产物主要为CH3O和[(C2H5)2O]H .     

铕及其掺杂稀土噻吩乙酸、邻菲啰啉配合物的合成、表征及荧光性能

合成了十种以2-噻吩乙酸(TPAC)、邻菲啰啉(Phen)为配体,单一稀土Eu3 配合物、Eu3 掺杂La3 、Gd3 、Y3 、Er3 以及不同比例的Eu3 掺杂La3 异核配合物。进行了元素分析、摩尔电导、热谱、红外光谱、核磁共振及荧光性能研究。配合物的组成分别为EuL3L′,Eu0.5Y0.5L3L′,Eu0.5La0.5L3L′,Eu0.5Gd0.5L3L′,Eu0.5Er0.5L3L′和EuxLa1-xL3L′(其中L=TPAC,L′=Phen)。羧酸的氧原子和邻菲啰啉的氮原子与稀土离子配位,配合物为非电解质。荧光光谱的测试表明荧光惰性离子La3 、Gd3 、Y3 对Eu3 的荧光有增强作用,顺序为La3 >Gd3 >Y3 ;Er3 对Eu3 的荧光有猝灭作用。不同比例Eu3 掺杂La3 异核配合物中,当Eu3 :La3 =0.50:0.50时敏化作用最强,荧光强度值最大。     

三唑类超分子化学与药物研究新进展

三唑环为含有三个氮原子的五元杂环, 唑环具有芳香性和丰富的电子, 易接受质子和络合金属离子, 因而三唑类化合物易通过配位键、氢键、离子-偶极、阳离子-?、?-?堆积、疏水效应以及范德华力等非共价键力形成超分子聚集体, 表现出许多特殊的性能及生物活性, 具有广泛的潜在应用如作为离子受体、材料、医药等. 近些年来, 相关三唑类超分子化学与医药的研究非常活跃, 发展特别迅速, 已成为十分活跃的热点研究领域. 本文结合自己的工作, 参考国内外近五年文献, 首次系统综述了三唑类化合物作为阳离子和阴离子受体以及三唑类超分子作为发光与磁性材料、医药在抗菌、抗真菌、抗癌等方面的研究与开发近况. 希望本综述对三唑类超分子化学与药物的进一步研发有所启迪.     

低能中子探测的GEANT4模拟研究

研究了GEANT4蒙特卡罗模拟程序在低能中子核反应中应用的可行性, 新版的GEANT(4.9.4版本)升级了老版本在模拟6Li(n, α)3H核反应道的不足, 并且加入了最新截面数据库。 对多个核反应道进行了研究, 模拟结果显示核反应截面、 次级粒子能量和反应的分支比等是正确的; 比较了掺6Li材料热中子探测效率的实验结果与MCNP和GEANT4模拟结果, 它们基本一致。 研究表明, 利用GEANT4研究6Li(n, α)3H是可行的, 这为进一步研究闪烁体中子探测器的位置分辨率模拟提供了有力支持。 The feasible study of Monte Carlo simulation of low energy nuclear reaction was performed based on GEANT4. The reaction channel 6Li(n, α)3H, simulated insufficiently in the old version Geant4, can be given correct results in the new version (version 4.9.4). New cross section library was added into the program. The study of several nuclear reaction channels shows that the cross sections, the secondary particle energies and the branching ratios are consistent with the experimental values. For doped 6Li materials, the comparison of thermal neutrons detection efficiencies of experimental results, MCNP and GEANT4 simulations, shows that the simulations are reasonable. From the studies above, it is feasible to simulate the 6Li(n, α)3H reaction with GEANT4. It will provide helpful information for the further study of the position resolution of scintillation neutron detector.     

中国散裂中子源反角白光中子束流参数的初步测量

中国散裂中子源(CSNS)已于2018年5月建设完工,随后进行了试运行.其中的反角白光中子束线(Back-n)可用于中子核数据测量、中子物理研究和核技术应用等多方面的实验.本文报道对该中子束的品质参数测量实验过程以及最终实验结果.实验主要采用中子飞行时间法,利用~(235)U,~(238)U裂变室和~6Li-Si探测器测量了中子能谱和中子注量率,又利用闪烁体-互补金属氧化物半导体探测系统测量了中子束斑的剖面,得到了该束线的初步实验测量结果.其中白光中子的全能谱测量范围eV—100 MeV,给出了不确定度分析;给出了中子注量率两个实验厅位置的满功率值;给出了白光中子在直径60 mm情况下的全能区束斑.通过与模拟结果的比较探讨了以上结果的合理性,并提出了改进计划.这些实验结果为以后该束线的核数据测量和探测器标定实验奠定了基础.     

无有机胺体系中高硅ZSM-5沸石的一步合成

在无有机胺模板剂和不加晶种体系中,采用较低晶化温度(130℃),在水热体系中一步合成了形貌均一的板块状高硅ZSM-5沸石(n_(SiO_2)/n_(Al_2O_390)。系统地考察了合成体系中原料的物质的量之比对合成ZSM-5沸石的影响。通过X射线衍射(XRD),傅里叶红外光谱(FT-IR),扫描电镜(SEM),低温氮气吸附/脱附和固体核磁共振(~(29)Si MAS NMR)等技术手段对合成的ZSM-5沸石进行了物化表征。结果表明,当原料的物质的量之比n_(C_2H_5OH)/n_(SiO_2)=2.8、n_(Na_2O)/n_(SiO_2)=0.14和n_(SiO_2)/n_(Al_2O_3)=150时,可合成具有高结晶度的ZSM-5纯相沸石。比表面积和微孔孔容分别为409 m~2·g~(-1)和0.14 cm~3·g~(-1),其骨架n_(SiO_2)/n_(Al_2O_3)达到96.4。     

EXISTENCE OF POSITIVE SOLUTIONS TO(n-1,1)CONJUGATE BOUNDARY VALUE PROBLEMS

1IntroductionInarecentpaper[fi,P.W.EloeandJ.Hendersonstudiedtheexistenceofpositivesolutionsofthefollowingnonlinear(n--l,l)conjugateboundaryvalueproblem'TheworkwassupportedbyNSFofHeilonaiiangandNNSFofChinawheref:[0,co)-[0,co),a:[0,l]-[0,co)arecontinuousand…