基于UPLC/Q-TOF MS的糖尿病尿液代谢组学研究

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用开展糖尿病尿液代谢组学研究。尿液样品经稀释过滤后进样分析,对采集的谱图进行峰提取、峰匹配和过滤后,采用主成分分析的偏最小二乘-判别分析进行数据分析。结果发现,糖尿病人较正常人尿液的代谢表型发生了显著变异,主成分分析得分散点图中健康对照组与患病组分类良好;根据谱库共筛选了18个表征标记物,对其中14个进行了结构鉴定。糖尿病患者尿液中的糖、脂、氨基酸等代谢通路均发生了紊乱,在糖类代谢物中,钠葡萄糖醛酸含量明显高于正常对照组;在脂肪酸类物质中,20-羧基花生四烯酸、棕榈酸及磷脂酰肌醇在糖尿病患者尿液中含量高于正常对照组;氨基酸类代谢物中,酪氨酸、N-β-丙氨酰-L组氨酸、色氨酸含量较正常人低,戊二酸、烟酰甘氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸等含量升高。     

Optimization of Energy Scope for Titanium Nitride Films Grown by Ion Beam-Assisted Deposition

The deposited energy during film growth with ion bombardment, correlated to the atomic displacement on the surface monolayer and the underlying bulk, has been calculated by a simplified ion-solid interaction model under binary collision approximation. The separated damage energies caused by Ar ion, different for the surface and the bulk, have been determined under the standard collision cross section and a well-defined surface and bulk atom displacement threshold energy of titanium nitride （TIN）. The optimum energy scope shows that the incident energy of At＋ around 110eV for TiN （111） and 80eV for TiN （200） effectively enhances the mobility of adatom on surface but excludes the damage in underlying bulk. The theoretical prediction and the experimental result are in good agreement in low energy ion beam-assisted deposition.     

布绒玩具中致敏性芳香物质的快速筛查方法研究

建立了基于热解吸-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)测定布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。样品无需前处理,采用直接热解吸进样,经气相色谱质谱测定其在一定条件下的挥发量,外标法定量。各物质线性范围在0.005~10μg(相关系数均大于0.99),定量限(LOQ,S/N=10)在0.05~0.5 mg/kg之间。另外,本研究建立了挥发量与总量之间的相关性方程,实现了通过挥发量对残留量的合理预测。将本方法应用于实际玩具样品的检测,结果满意。     

乙烯气相配位聚合综合实验的设计

利用合成的α-二亚胺钯配合物作为催化剂，在四（3，5-二（三氟甲基）苯基）硼酸钠活化下催化乙烯气相配位聚合，并对所得聚合物样品进行力学性能测试。本实验涵盖了有机配体合成、金属催化剂合成、高分子材料合成和力学性能测试等4方面的内容，并且能观察到"气体变材料"的有趣现象，在激发学生学习兴趣的同时能够全面提高学生的实验技能。     

化妆品中5种禁用着色剂的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱测定化妆品中酸性黄36、颜料红53∶1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用着色剂的分析方法.考察了着色剂使用率较高的蜡质类、固体粉类和液体类基质化妆品中着色剂的最佳提取条件.在流动相中添加离子对试剂四丁基氢氧化铵调节着色剂的色谱保留,使之达到完全分离,最佳色谱条件为:以依利特Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵/0.01 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH 8.2),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长416、484、514 nm.考察了蜡质类、固体粉类和液体类等不同基质化妆品中着色剂的回收率和精密度.在0.2 ～50mg/L范围内,5种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.2～0.5 mg/L.采用高效液相色谱-串联质谱法对5种禁用着色剂进行确证,在低、中、高3个添加水平下,5种禁用着色剂的平均回收率为85％～ 102％,相对标准偏差为0.5％ ～ 3.6％.该方法准确、简便、快速,可用于化妆品中上述5种禁用着色剂的测定.     

基于气相色谱的血清中游离脂肪酸代谢轮廓分析区分糖尿病与正常人

建立了以硫酸/甲醇为甲酯化试剂的气相色谱法,对人血清中7种游离脂肪酸(FFA)进行定量代谢轮廓分析。该法以十七酸为内标,血清样品直接甲酯化处理,采用Rtx-Wax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。研究结果表明,7种脂肪酸在2～500μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999),相对标准偏差(RSD)为1.15%～5.39%,回收率为76.6%～121.9%。用建立的FFA定量轮廓分析方法结合主成分分析区分了31例糖尿病患者和30例正常人,结果显示糖尿病病人与正常人血清中的脂肪酸代谢存在差异。所建立的方法操作简单,结果准确可靠,可用于FFA血清浓度的监测。而肉豆蔻酸(C14∶0)和油酸(C18∶1)承载了两组人群的重要信息,作为可能的标志物,对糖尿病的临床诊断具有重要意义。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

808 nm高占空比大功率半导体激光器阵列

 采用渐变折射率分别限制单量子阱宽波导结构,通过降低非辐射复合、有源层载流子泄露、散射和吸收损耗来提高出射效率和降低激光阈值电流,从而提高半导体激光器阵列的输出功率;同时使P面具有更高的粒子掺杂数密度,优化N面合金条件,降低半导体激光器的串联电阻,降低焦耳热,提高了半导体激光器阵列的转换效率。利用金属有机化学气相淀积技术生长GaInAsP/InGaP/AlGaAs渐变折射率分别限制单量子阱宽波导结构激光器材料,利用该材料制成半导体激光线阵列在20%高占空比的输入电流下,半导体激光器的输出峰值功率达到189.64 W(180 A),斜率效率为1.1 W/A,中心波长为805.0 nm,阈值电流为7.6 A,电光转换效率最高可达55.4%;在1%占空比的输入电流下,阵列的输出峰值功率可达324.9 W(300 A),斜率效率为1.11 W/A,阈值电流为7.8 A,电光转化效率最高达55.6%,中心波长为804.5 nm。     

静电组装金纳米粒子制备局域表面等离子体共振传感膜

采用聚电解质自组装技术制备局域表面等离子体共振(LSPR)传感膜的方法, 在玻璃基片上依次沉积聚电解质PDDA, PSS和PVTC, 并通过静电吸附构建胶体金纳米粒子自组装膜形成LSPR传感膜. 利用扫描电镜对LSPR传感膜表面形貌以及膜中金纳米粒子的粒径进行了表征, 同时通过紫外-可见消光光谱对其灵敏度和渗透深度等重要参数进行检测. 研究结果表明, 所制备的LSPR传感膜粒子分布均匀、单分散性好、稳定性高、重现性好; 消光峰位对样品溶液折射率的检测灵敏度为71 nm/RIU, 相应的峰强检测灵敏度为0.21 AU/RIU, 对表面吸附层的渗透深度约为16 nm.     

高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。